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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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陈笑笑915

木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】新手求XRD的分析

我是刚刚开始做实验的新人,制备了氧化铁的颗粒,拿去做XRD表征,得到图之后发现和标准卡片的33-0664号相符合,所以知道是α-Fe2O3,但是我看别人的文献,很多都由XRD分析出了其它的结果,貌似有个方程可以算平均的晶体粒径,d=(k*λ)/(β*cosθ),k是常数0.89,λ是X射线的波长么?多少呢?我查到β是半高宽,怎么算呢(这个问题最困扰我)?θ是最高峰对应的横坐标是吧?还有一个问题就是我看到别人的文献上,图里的峰上都标了数字,什么意思啊,跟分析半高宽有关么?就是一个小括号,里面三个数字的那个....新人求指教啊~多谢了
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inthenorth

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实楼上三位基本上把这个问题回答清楚了,但是他们表述的可能对新手来说不好理解,我这么给你说说,你看能理解清楚不:
    首先,你的氧化铁xrd结果处理之后和JC-PDS 33-0664相符,如果你使用的是Jade进行物相分析的话,你所说的“别人的文献上,图里的峰上都标了数字(hkl)”就可以直接从Jade中标出,学过晶体学基本知识的都应该知道(hkl)是指与所得到的衍射峰相对应的晶面,与计算粒径无关,这是一点。
    其次,你说“别人的文献,很多都由XRD分析出了其它的结果”,这个确实是,从xrd结果本身用Jade 6.5(貌似6也行)就可以进行全谱拟合,甚至可以直接画出晶体结构(当然这个相对高端一些,我也只是知道而已,没实际使用过),结合其他表征手段比如电镜就可以得出很多其他方面的信息。如果要算粒径的话,那就是Scherrer公式(俗称谢乐公式),d=(k λ)/(β cosθ),其中d是晶粒尺寸,k是Scherrer常数,一般取0.89,λ就是X射线的波长,为0.154056 nm,β是积分半高宽度,在计算过程中需要转化为弧度(rad),θ是衍射角。但是必须指出的是,利用xrd定量分析误差较大,一般算出来也只是进行参考,不是很能说明问题!
    说完了,不知道你弄清楚没
zzzzzzzzzzzr
5楼2013-06-17 22:42:14
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
陈笑笑915: 金币+10, 有帮助, 多谢! 2013-06-18 10:04:41
这个谢乐公式D=(k*λ)/(β*cosθ)只适应于纳米材料,其中半高宽β就是峰在高度一半地方的峰宽,用的时候要先转换成弧度。最高峰对应的横坐标是2θ,所以θ是最高峰对应的横坐标的一半。λ是X射线的波长,如果用的是Cu靶(普通X射线衍射仪),则λ为0.15418 nm。
4楼2013-06-17 22:03:32
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inthenorth

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【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢你! 2013-06-18 10:07:03
又看了一遍你的问题,补充两点哈:
1、θ是衍射角,可以选择最强峰对应的衍射角,往往如果是立方晶系或球形的话也选择第二强峰的衍射角,两个结果计算之后取平均值,但θ尽量别取过大或者过小;
2、β是积分半高宽度,在计算过程中需要转化为弧度(rad)算峰面积就行,Jade里面可以手动选区域或者它给你自动选,看你需求了。Jade不会用的话给你发个教程,大概36页左右讲粒径分析http://pan.baidu.com/share/link? ... p;amp;uk=1628984604
zzzzzzzzzzzr
6楼2013-06-17 23:04:16
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大水杯

木虫 (著名写手)

小虫

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+10, 有帮助, 多谢! 2013-06-18 10:06:20
X射线的波长你使用的XRD设备在导出数据时应该会有(铜的一般为0.154nm),半高宽是你所关心的峰值出的半高宽(一般在做2Theta时),你可以在Orign里的用高斯曲线去拟合求出(我一般这么做),也可以在Jade里处理XRD数据求的,Theta值是2Theta扫描模式下得到的XRD图谱上峰值对应横坐标的一半。图里的峰上一般标的是晶面指数,就是材料沿哪个晶面生长的。
^V^
7楼2013-06-17 23:06:14
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sunjingxue

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+3, 谢谢你的回答! 2013-06-18 10:02:42
括号里面的数字是衍射风对应的晶面指数,就是(hkl),可以通过和标准卡边对比标出每个衍射峰分别是什么峰,或者你直接按照文献的标也行。
2楼2013-06-17 21:37:01
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+3, 我明白,我也准备和电镜一起来解释粒径的,谢谢你! 2013-06-18 10:03:36
粒径那个jade可以直接算的,自动或者手动分峰,不用你查啥波长的,不过不算很准的,要和其他表征联用互相解释
3楼2013-06-17 22:03:31
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shaoyin45

禁虫 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
陈笑笑915: 金币+1, 我只是参考一下,谢谢你的回答! 2013-06-18 10:09:26
本帖内容被屏蔽

8楼2013-06-18 00:28:18
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环金

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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陈笑笑915: 金币+1, 好的,谢谢你 2013-06-18 10:10:45
标出峰面积,晶粒什么的这些就都出来了。不过可能不是很准确。
人无远虑,必有近忧
9楼2013-06-18 08:19:18
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+2, 嗯嗯,我知道了,谢谢你 2013-06-18 10:10:58
你还没有开始进入实验状态,建议先看一些XRD相关书籍,再看看论文
我~心~依~旧
10楼2013-06-18 08:51:10
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