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【求助】新手求XRD的分析
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| 我是刚刚开始做实验的新人，制备了氧化铁的颗粒，拿去做XRD表征，得到图之后发现和标准卡片的33-0664号相符合，所以知道是α-Fe2O3，但是我看别人的文献，很多都由XRD分析出了其它的结果，貌似有个方程可以算平均的晶体粒径，d=(k*λ)/(β*cosθ)，k是常数0.89，λ是X射线的波长么？多少呢？我查到β是半高宽，怎么算呢（这个问题最困扰我）？θ是最高峰对应的横坐标是吧？还有一个问题就是我看到别人的文献上，图里的峰上都标了数字，什么意思啊，跟分析半高宽有关么？就是一个小括号，里面三个数字的那个....新人求指教啊~多谢了 |
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【答案】应助回帖
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其实楼上三位基本上把这个问题回答清楚了，但是他们表述的可能对新手来说不好理解，我这么给你说说，你看能理解清楚不： 首先，你的氧化铁xrd结果处理之后和JC-PDS 33-0664相符，如果你使用的是Jade进行物相分析的话，你所说的“别人的文献上，图里的峰上都标了数字（hkl）”就可以直接从Jade中标出，学过晶体学基本知识的都应该知道（hkl）是指与所得到的衍射峰相对应的晶面，与计算粒径无关，这是一点。 其次，你说“别人的文献，很多都由XRD分析出了其它的结果”，这个确实是，从xrd结果本身用Jade 6.5（貌似6也行）就可以进行全谱拟合，甚至可以直接画出晶体结构（当然这个相对高端一些，我也只是知道而已，没实际使用过），结合其他表征手段比如电镜就可以得出很多其他方面的信息。如果要算粒径的话，那就是Scherrer公式（俗称谢乐公式），d=(k λ)/(β cosθ)，其中d是晶粒尺寸，k是Scherrer常数，一般取0.89，λ就是X射线的波长，为0.154056 nm，β是积分半高宽度，在计算过程中需要转化为弧度（rad），θ是衍射角。但是必须指出的是，利用xrd定量分析误差较大，一般算出来也只是进行参考，不是很能说明问题！ 说完了，不知道你弄清楚没  |
5楼2013-06-17 22:42:14
zbdfwq5777
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4楼2013-06-17 22:03:32
【答案】应助回帖
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陈笑笑915: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢你！ 2013-06-18 10:07:03
陈笑笑915: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢你！ 2013-06-18 10:07:03
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又看了一遍你的问题，补充两点哈： 1、θ是衍射角，可以选择最强峰对应的衍射角，往往如果是立方晶系或球形的话也选择第二强峰的衍射角，两个结果计算之后取平均值，但θ尽量别取过大或者过小； 2、β是积分半高宽度，在计算过程中需要转化为弧度（rad）算峰面积就行，Jade里面可以手动选区域或者它给你自动选，看你需求了。Jade不会用的话给你发个教程，大概36页左右讲粒径分析http://pan.baidu.com/share/link? ... p;amp;uk=1628984604 |
6楼2013-06-17 23:04:16
大水杯
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7楼2013-06-17 23:06:14
sunjingxue
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2楼2013-06-17 21:37:01
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3楼2013-06-17 22:03:31
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陈笑笑915: 金币+1, 我只是参考一下，谢谢你的回答！ 2013-06-18 10:09:26
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陈笑笑915: 金币+1, 我只是参考一下，谢谢你的回答！ 2013-06-18 10:09:26
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8楼2013-06-18 00:28:18
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