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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】新手求XRD的分析
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陈笑笑915

木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】新手求XRD的分析

我是刚刚开始做实验的新人，制备了氧化铁的颗粒，拿去做XRD表征，得到图之后发现和标准卡片的33-0664号相符合，所以知道是α-Fe2O3，但是我看别人的文献，很多都由XRD分析出了其它的结果，貌似有个方程可以算平均的晶体粒径，d=(k*λ)/(β*cosθ)，k是常数0.89，λ是X射线的波长么？多少呢？我查到β是半高宽，怎么算呢（这个问题最困扰我）？θ是最高峰对应的横坐标是吧？还有一个问题就是我看到别人的文献上，图里的峰上都标了数字，什么意思啊，跟分析半高宽有关么？就是一个小括号，里面三个数字的那个....新人求指教啊~多谢了
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1楼 2013-06-17 21:06:58
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inthenorth

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
陈笑笑915: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢你！ 2013-06-18 10:07:03
又看了一遍你的问题，补充两点哈：
1、θ是衍射角，可以选择最强峰对应的衍射角，往往如果是立方晶系或球形的话也选择第二强峰的衍射角，两个结果计算之后取平均值，但θ尽量别取过大或者过小；
2、β是积分半高宽度，在计算过程中需要转化为弧度（rad）算峰面积就行，Jade里面可以手动选区域或者它给你自动选，看你需求了。Jade不会用的话给你发个教程，大概36页左右讲粒径分析http://pan.baidu.com/share/link? ... p;amp;uk=1628984604
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zzzzzzzzzzzr
6楼2013-06-17 23:04:16
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sunjingxue

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈笑笑915: 金币+3, 谢谢你的回答！ 2013-06-18 10:02:42
括号里面的数字是衍射风对应的晶面指数，就是(hkl),可以通过和标准卡边对比标出每个衍射峰分别是什么峰，或者你直接按照文献的标也行。
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2楼2013-06-17 21:37:01
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈笑笑915: 金币+3, 我明白，我也准备和电镜一起来解释粒径的，谢谢你！ 2013-06-18 10:03:36
粒径那个jade可以直接算的，自动或者手动分峰，不用你查啥波长的，不过不算很准的，要和其他表征联用互相解释
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3楼2013-06-17 22:03:31
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陈笑笑915: 金币+10, ★有帮助, 多谢！ 2013-06-18 10:04:41
这个谢乐公式D=(k*λ)/(β*cosθ)只适应于纳米材料，其中半高宽β就是峰在高度一半地方的峰宽，用的时候要先转换成弧度。最高峰对应的横坐标是2θ，所以θ是最高峰对应的横坐标的一半。λ是X射线的波长，如果用的是Cu靶（普通X射线衍射仪），则λ为0.15418 nm。
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4楼2013-06-17 22:03:32
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