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陈笑笑915

木虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】新手求XRD的分析

我是刚刚开始做实验的新人,制备了氧化铁的颗粒,拿去做XRD表征,得到图之后发现和标准卡片的33-0664号相符合,所以知道是α-Fe2O3,但是我看别人的文献,很多都由XRD分析出了其它的结果,貌似有个方程可以算平均的晶体粒径,d=(k*λ)/(β*cosθ),k是常数0.89,λ是X射线的波长么?多少呢?我查到β是半高宽,怎么算呢(这个问题最困扰我)?θ是最高峰对应的横坐标是吧?还有一个问题就是我看到别人的文献上,图里的峰上都标了数字,什么意思啊,跟分析半高宽有关么?就是一个小括号,里面三个数字的那个....新人求指教啊~多谢了
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大水杯

木虫 (著名写手)

小虫

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+10, 有帮助, 多谢! 2013-06-18 10:06:20
X射线的波长你使用的XRD设备在导出数据时应该会有(铜的一般为0.154nm),半高宽是你所关心的峰值出的半高宽(一般在做2Theta时),你可以在Orign里的用高斯曲线去拟合求出(我一般这么做),也可以在Jade里处理XRD数据求的,Theta值是2Theta扫描模式下得到的XRD图谱上峰值对应横坐标的一半。图里的峰上一般标的是晶面指数,就是材料沿哪个晶面生长的。
^V^
7楼2013-06-17 23:06:14
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sunjingxue

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+3, 谢谢你的回答! 2013-06-18 10:02:42
括号里面的数字是衍射风对应的晶面指数,就是(hkl),可以通过和标准卡边对比标出每个衍射峰分别是什么峰,或者你直接按照文献的标也行。
2楼2013-06-17 21:37:01
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+3, 我明白,我也准备和电镜一起来解释粒径的,谢谢你! 2013-06-18 10:03:36
粒径那个jade可以直接算的,自动或者手动分峰,不用你查啥波长的,不过不算很准的,要和其他表征联用互相解释
3楼2013-06-17 22:03:31
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

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陈笑笑915: 金币+10, 有帮助, 多谢! 2013-06-18 10:04:41
这个谢乐公式D=(k*λ)/(β*cosθ)只适应于纳米材料,其中半高宽β就是峰在高度一半地方的峰宽,用的时候要先转换成弧度。最高峰对应的横坐标是2θ,所以θ是最高峰对应的横坐标的一半。λ是X射线的波长,如果用的是Cu靶(普通X射线衍射仪),则λ为0.15418 nm。
4楼2013-06-17 22:03:32
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