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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)

[求助] 聚甲基丙烯酸羟乙酯的有关问题

请教:
1、买来的甲基丙烯酸羟乙酯如何提纯?看到小木虫上说的最简单的方法是过个氧化铝的柱子,但有说碱性氧化铝,也有说中性氧化铝,求解。到底选用什么氧化铝。
2、聚甲基丙烯酸羟乙酯在氯仿中的溶解性如何?
3、聚甲基丙烯酸羟乙酯可以用THF作为相来测GPC吗?

[ Last edited by 超级小笨瓜 on 2013-6-30 at 13:24 ]
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
超级小笨瓜: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-30 17:53:14
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-07-01 09:25:05
1.极性大的单体,过氧化铝柱子的效果表示怀疑
2.可以溶解
3.只要能溶解就可以用THF当洗脱剂,但是GPC的柱子可能会与测PMA的不一样。具体地问你们管理GPC的老师。
Helpyou,helpme,helpus.
2楼2013-06-30 16:39:53
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-06-30 16:39:53
1.极性大的单体,过氧化铝柱子的效果表示怀疑
2.可以溶解
3.只要能溶解就可以用THF当洗脱剂,但是GPC的柱子可能会与测PMA的不一样。具体地问你们管理GPC的老师。

首先非常感谢,再问下:1、是直接在一个注射器底层加一个滤膜,然后加入氧化铝,之后将甲基丙烯酸羟乙酯加入到注射器中过柱子不行吗?
2、溶解性如何?10mg能溶解在5ml的氯仿中么(假设分子量在20万左右)?
3楼2013-06-30 17:57:55
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buctleo

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
超级小笨瓜: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-06-30 20:37:23
超级小笨瓜: 金币+1 2013-06-30 20:39:05
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-07-01 09:25:12
我补充回答一下问题1:丙烯酸酯类单体都含有阻聚剂,使用前过碱性氧化铝柱是为了除掉阻聚剂。过这种柱子用小的层析柱就行。理论上注射器也应该能用,不过显得不专业……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-06-30 19:58:41
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
超级小笨瓜: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-06-30 20:38:14
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-07-01 09:25:20
提纯就用蒸馏的方法 大概50度就可以了
GPC一般都是THF这东西应该在这种强极性的溶剂中溶解很好
氯仿是很好的溶剂  这么一点溶解没问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-06-30 20:15:36
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eonly

金虫 (小有名气)

是减压蒸馏 补充一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-06-30 20:16:01
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by eonly at 2013-06-30 20:15:36
提纯就用蒸馏的方法 大概50度就可以了
GPC一般都是THF这东西应该在这种强极性的溶剂中溶解很好
氯仿是很好的溶剂  这么一点溶解没问题

蒸馏的时候需要加阻聚剂吗?是用油泵抽还是水泵?
7楼2013-06-30 20:40:32
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
超级小笨瓜: 金币+3, 有帮助 2013-07-01 08:39:33
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-07-01 09:25:28
引用回帖:
7楼: Originally posted by 超级小笨瓜 at 2013-06-30 20:40:32
蒸馏的时候需要加阻聚剂吗?是用油泵抽还是水泵?...

蒸馏就是为了去除阻聚剂。。蒸馏的目的就是为了提纯
所以蒸馏玩以后就要用掉 用不掉的你放到冰箱的冷冻室里
实验室用水泵就行了 搭一套减压蒸馏的装置
工业上肯定是真空度越高越好 这样温度就会低
8楼2013-06-30 23:15:33
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mebfa0144

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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超级小笨瓜: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-07-01 08:40:34
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-01 09:25:33
超级小笨瓜: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-07-01 12:18:36
聚甲基丙烯酸羟乙酯能用THF做流动相测GPC,但是这种含羟基的聚合物在THF流动相中,经常会有拖尾或者信号峰比较弱的现象
9楼2013-07-01 08:40:01
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
超级小笨瓜: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-07-01 12:18:30
超级小笨瓜: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-02 10:14:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by 超级小笨瓜 at 2013-06-30 17:57:55
首先非常感谢,再问下:1、是直接在一个注射器底层加一个滤膜,然后加入氧化铝,之后将甲基丙烯酸羟乙酯加入到注射器中过柱子不行吗?
2、溶解性如何?10mg能溶解在5ml的氯仿中么(假设分子量在20万左右)?...

1.理论上是可以的,但是量太少了。你可以用一个玻璃柱子,下面塞上棉花,上面加氧化铝,密实一下,直接过。
2,应该是可以溶的,如果你有样品,直接试一下就知道了。
Helpyou,helpme,helpus.
10楼2013-07-01 09:37:22
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