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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成NIPAM的问题，只剩下4个金币了，大侠们帮帮忙。
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1989727

铁虫 (小有名气)

[求助] 合成NIPAM的问题，只剩下4个金币了，大侠们帮帮忙。

我合成的是NIPAM共聚物，且和甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸都连过。在高于LCST的时候溶液变浑浊，但是就是不沉淀，我是要收集沉淀循环利用的啊。。。。。为啥我的不出沉淀，文献上面说高于LCST10度就有沉淀的啊。。。。。
在相关一个问题：我用APS作引发剂，水为溶剂，在70油浴里面做NIPAM和甲基丙烯酸共聚。配料比为1gnipam，0.2g甲基丙烯酸，APS72mg，水溶液一共30g。为啥我反应过程溶液中就出现一大块白色固体，且越来越大，最后溶液变澄清，就剩下更大的白色团块了。我本以为白色团块就是目标产物，但是白色团块在常温下都不溶于水，肯定不是我要的。。这是反应没发生还是另有副产物出现？哪位大哥大姐做过的来教教我呗。。。难道是我没加加速剂的原因？
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1楼 2012-04-12 20:21:29
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doggod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 1989727 at 2012-04-16 00:54:22:
我不是要在LCST上合成PNIPAM，而是合成了PNIPAM后，在水溶液中高于LCST后，只能看到悬浊液，不发生沉淀。

你在70度聚合，难道不是在LCST以上么？
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17楼2012-04-16 04:17:20
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普通回帖

1989727

铁虫 (小有名气)
自己顶！！！！！！！
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2楼2012-04-12 20:54:21
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1989727

铁虫 (小有名气)
自己顶！！！！！！！
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3楼2012-04-12 22:25:21
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-13 08:53:40
表征过共聚物的组成吗？是不是共聚物中各单体的比例不对啊
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悠悠的游侠，快乐的人生！
4楼2012-04-12 23:07:50
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎常来~~ 2012-04-13 15:05:19
可能你的升温速度太快了，降低速度试下
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
5楼2012-04-13 10:27:06
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1989727

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-04-13 10:27:06:
可能你的升温速度太快了，降低速度试下

我去试下，理论上升温太快会导致什么后果？
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6楼2012-04-13 11:44:01
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1989727: 金币+1, ★★★很有帮助, 好象第2条切中要害啊。。。 2012-04-13 12:16:07
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2012-04-13 15:05:28
1: 不出沉淀可能与你的聚合物浓度有关，浓度再调高点试试，再不行可以离心

2：聚甲基丙烯酸本身就不溶于水，可以加氨水调为碱性，再不行加少量的NaOH溶液，肯定可以溶于水。最好在聚合的时候加少量碳酸氢钠作为缓冲剂，然后进行自由基共聚合
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7楼2012-04-13 12:03:27
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doggod

木虫 (正式写手)
分子量可测过？
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8楼2012-04-13 13:31:38
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doggod

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by doggod at 2012-04-13 13:31:38:
分子量可测过？

关于第二个问题：你想做多大分子量的polymer？
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9楼2012-04-13 13:38:50
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1989727

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by doggod at 2012-04-13 13:38:50:
关于第二个问题：你想做多大分子量的polymer？

没测过分子量，我只需要在LCST上能够沉淀而不是生成的是悬浊液。我看有的文献说分子量大了，分相才明显，不知道是不是和分子量有关。据说特性粘度大于100。。
还有个问题，分子量怎么测？乌氏粘度计还是凝胶侧溥仪？我的实验后面需要测分子量的，听师兄说乌氏粘度计测得不准啊。。
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10楼2012-04-13 14:22:27
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