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1989727

铁虫 (小有名气)

[求助] 合成NIPAM的问题,只剩下4个金币了,大侠们帮帮忙。

我合成的是NIPAM共聚物,且和甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸都连过。在高于LCST的时候溶液变浑浊,但是就是不沉淀,我是要收集沉淀循环利用的啊。。。。。为啥我的不出沉淀,文献上面说高于LCST10度就有沉淀的啊。。。。。
在相关一个问题:我用APS作引发剂,水为溶剂,在70油浴里面做NIPAM和甲基丙烯酸共聚。配料比为1gnipam,0.2g甲基丙烯酸,APS72mg,水溶液一共30g。为啥我反应过程溶液中就出现一大块白色固体,且越来越大,最后溶液变澄清,就剩下更大的白色团块了。我本以为白色团块就是目标产物,但是白色团块在常温下都不溶于水,肯定不是我要的。。这是反应没发生还是另有副产物出现?哪位大哥大姐做过的来教教我呗。。。难道是我没加加速剂的原因?
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doggod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 1989727 at 2012-04-16 00:54:22:
我不是要在LCST上合成PNIPAM,而是合成了PNIPAM后,在水溶液中高于LCST后,只能看到悬浊液,不发生沉淀。

你在70度聚合,难道不是在LCST以上么?
17楼2012-04-16 04:17:20
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普通回帖

1989727

铁虫 (小有名气)

自己顶!!!!!!!
2楼2012-04-12 20:54:21
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1989727

铁虫 (小有名气)

自己顶!!!!!!!
3楼2012-04-12 22:25:21
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-13 08:53:40
表征过共聚物的组成吗?是不是共聚物中各单体的比例不对啊
悠悠的游侠,快乐的人生!
4楼2012-04-12 23:07:50
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎常来~~ 2012-04-13 15:05:19
可能你的升温速度太快了,降低速度试下
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
5楼2012-04-13 10:27:06
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1989727

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by duruo at 2012-04-13 10:27:06:
可能你的升温速度太快了,降低速度试下

我去试下,理论上升温太快会导致什么后果?
6楼2012-04-13 11:44:01
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1989727: 金币+1, ★★★很有帮助, 好象第2条切中要害啊。。。 2012-04-13 12:16:07
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2012-04-13 15:05:28
1: 不出沉淀可能与你的聚合物浓度有关,浓度再调高点试试,再不行可以离心

2:聚甲基丙烯酸本身就不溶于水,可以加氨水调为碱性,再不行加少量的NaOH溶液,肯定可以溶于水。最好在聚合的时候加少量碳酸氢钠作为缓冲剂,然后进行自由基共聚合
7楼2012-04-13 12:03:27
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doggod

木虫 (正式写手)

分子量可测过?
8楼2012-04-13 13:31:38
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doggod

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by doggod at 2012-04-13 13:31:38:
分子量可测过?

关于第二个问题:你想做多大分子量的polymer?
9楼2012-04-13 13:38:50
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1989727

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by doggod at 2012-04-13 13:38:50:
关于第二个问题:你想做多大分子量的polymer?

没测过分子量,我只需要在LCST上能够沉淀而不是生成的是悬浊液。我看有的文献说分子量大了,分相才明显,不知道是不是和分子量有关。据说特性粘度大于100。。
还有个问题,分子量怎么测?乌氏粘度计还是凝胶侧溥仪?我的实验后面需要测分子量的,听师兄说乌氏粘度计测得不准啊。。
10楼2012-04-13 14:22:27
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