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1989727

铁虫 (小有名气)

[求助] 合成NIPAM的问题,只剩下4个金币了,大侠们帮帮忙。

我合成的是NIPAM共聚物,且和甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸都连过。在高于LCST的时候溶液变浑浊,但是就是不沉淀,我是要收集沉淀循环利用的啊。。。。。为啥我的不出沉淀,文献上面说高于LCST10度就有沉淀的啊。。。。。
在相关一个问题:我用APS作引发剂,水为溶剂,在70油浴里面做NIPAM和甲基丙烯酸共聚。配料比为1gnipam,0.2g甲基丙烯酸,APS72mg,水溶液一共30g。为啥我反应过程溶液中就出现一大块白色固体,且越来越大,最后溶液变澄清,就剩下更大的白色团块了。我本以为白色团块就是目标产物,但是白色团块在常温下都不溶于水,肯定不是我要的。。这是反应没发生还是另有副产物出现?哪位大哥大姐做过的来教教我呗。。。难道是我没加加速剂的原因?
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doggod

木虫 (正式写手)

分子量可测过?
8楼2012-04-13 13:31:38
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doggod

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by doggod at 2012-04-13 13:31:38:
分子量可测过?

关于第二个问题:你想做多大分子量的polymer?
9楼2012-04-13 13:38:50
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doggod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
1989727: 金币+1 2012-04-16 00:52:12
引用回帖:
10楼: Originally posted by 1989727 at 2012-04-13 14:22:27:
没测过分子量,我只需要在LCST上能够沉淀而不是生成的是悬浊液。我看有的文献说分子量大了,分相才明显,不知道是不是和分子量有关。据说特性粘度大于100。。
还有个问题,分子量怎么测?乌氏粘度计还是凝胶侧溥 ...

分子量太小,又带一个可电离的端基(引发剂),在高于LCST的情况下很有可能形成了稳定的小球,并且如果是PNIPAMM-co-MA,带电更多,所以不能沉淀下来。
第二个问题,你可以试试sunjp82说的调节pH值,看能不能溶。但你为何要在LCST以上聚合PNIPAMM呢?聚到一定的分子量,PNIPAMM自己不就沉淀出来了么。
15楼2012-04-13 19:15:02
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doggod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 1989727 at 2012-04-16 00:54:22:
我不是要在LCST上合成PNIPAM,而是合成了PNIPAM后,在水溶液中高于LCST后,只能看到悬浊液,不发生沉淀。

你在70度聚合,难道不是在LCST以上么?
17楼2012-04-16 04:17:20
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