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1989727

铁虫 (小有名气)

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专业: 绿色有机化学

[求助] 合成NIPAM的问题，只剩下4个金币了，大侠们帮帮忙。

我合成的是NIPAM共聚物，且和甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸都连过。在高于LCST的时候溶液变浑浊，但是就是不沉淀，我是要收集沉淀循环利用的啊。。。。。为啥我的不出沉淀，文献上面说高于LCST10度就有沉淀的啊。。。。。
在相关一个问题：我用APS作引发剂，水为溶剂，在70油浴里面做NIPAM和甲基丙烯酸共聚。配料比为1gnipam，0.2g甲基丙烯酸，APS72mg，水溶液一共30g。为啥我反应过程溶液中就出现一大块白色固体，且越来越大，最后溶液变澄清，就剩下更大的白色团块了。我本以为白色团块就是目标产物，但是白色团块在常温下都不溶于水，肯定不是我要的。。这是反应没发生还是另有副产物出现？哪位大哥大姐做过的来教教我呗。。。难道是我没加加速剂的原因？

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1楼 2012-04-12 20:21:29

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doggod

木虫 (正式写手)

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专业: 高分子物理与高分子物理化

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
1989727: 金币+1 2012-04-16 00:52:12

引用回帖:

10楼: Originally posted by 1989727 at 2012-04-13 14:22:27:
没测过分子量，我只需要在LCST上能够沉淀而不是生成的是悬浊液。我看有的文献说分子量大了，分相才明显，不知道是不是和分子量有关。据说特性粘度大于100。。
还有个问题，分子量怎么测？乌氏粘度计还是凝胶侧溥 ...

分子量太小，又带一个可电离的端基（引发剂），在高于LCST的情况下很有可能形成了稳定的小球，并且如果是PNIPAMM-co-MA，带电更多，所以不能沉淀下来。
第二个问题，你可以试试sunjp82说的调节pH值，看能不能溶。但你为何要在LCST以上聚合PNIPAMM呢？聚到一定的分子量，PNIPAMM自己不就沉淀出来了么。