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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 聚甲基丙烯酸羟乙酯的有关问题
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)

[求助] 聚甲基丙烯酸羟乙酯的有关问题

请教：
1、买来的甲基丙烯酸羟乙酯如何提纯？看到小木虫上说的最简单的方法是过个氧化铝的柱子，但有说碱性氧化铝，也有说中性氧化铝，求解。到底选用什么氧化铝。
2、聚甲基丙烯酸羟乙酯在氯仿中的溶解性如何？
3、聚甲基丙烯酸羟乙酯可以用THF作为相来测GPC吗？

[ Last edited by 超级小笨瓜 on 2013-6-30 at 13:24 ]
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1楼 2013-06-30 11:20:25
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-06-30 16:39:53
1.极性大的单体，过氧化铝柱子的效果表示怀疑
２.可以溶解
３.只要能溶解就可以用ＴＨＦ当洗脱剂，但是ＧＰＣ的柱子可能会与测ＰＭＡ的不一样。具体地问你们管理ＧＰＣ的老师。

首先非常感谢，再问下：1、是直接在一个注射器底层加一个滤膜，然后加入氧化铝，之后将甲基丙烯酸羟乙酯加入到注射器中过柱子不行吗？
2、溶解性如何？10mg能溶解在5ml的氯仿中么（假设分子量在20万左右）？
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3楼2013-06-30 17:57:55
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by eonly at 2013-06-30 20:15:36
提纯就用蒸馏的方法 大概50度就可以了
GPC一般都是THF这东西应该在这种强极性的溶剂中溶解很好
氯仿是很好的溶剂  这么一点溶解没问题

蒸馏的时候需要加阻聚剂吗？是用油泵抽还是水泵？
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7楼2013-06-30 20:40:32
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by kisslovexu at 2013-07-01 12:31:44
用碱性的吧，里面含有酸，蒸馏不好蒸馏，容易自聚，在THF氯仿溶解效果不好

在小木虫中看到说是蒸馏不好蒸馏，容易自聚；请教下，为什么含有酸，是羟基被氧化了吗还是其他原因？
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13楼2013-07-01 12:44:52
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by buctleo at 2013-06-30 19:58:41
我补充回答一下问题1：丙烯酸酯类单体都含有阻聚剂，使用前过碱性氧化铝柱是为了除掉阻聚剂。过这种柱子用小的层析柱就行。理论上注射器也应该能用，不过显得不专业……
...

过中性氧化铝柱子可以么？用注射器的售后直接将甲基丙烯酸羟乙酯导入注射器过柱子就行了吧，还要用其他的淋洗液么？
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15楼2013-07-02 10:00:16
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-07-01 09:37:22
1.理论上是可以的，但是量太少了。你可以用一个玻璃柱子，下面塞上棉花，上面加氧化铝，密实一下，直接过。
２，应该是可以溶的，如果你有样品，直接试一下就知道了。...

直接过意思是不需要淋洗液吗？怎么收集的呢？要是需要用淋洗液用什么淋洗液啊？谢谢！
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16楼2013-07-02 10:14:00
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by eonly at 2013-06-30 23:15:33
蒸馏就是为了去除阻聚剂。。蒸馏的目的就是为了提纯
所以蒸馏玩以后就要用掉 用不掉的你放到冰箱的冷冻室里
实验室用水泵就行了 搭一套减压蒸馏的装置
工业上肯定是真空度越高越好 这样温度就会低...

甲基丙烯酸羟乙酯的沸点大概200℃，平时蒸馏DMSO（沸点189℃）的时候用油泵都要到六十多度才能够出来。用水泵温度就更高了，会不会导致聚合的发生啊？大侠肯定用水泵可以？
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17楼2013-07-02 10:24:57
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-07-02 10:26:59
不用淋洗液，直接让它自己出来...

那阻聚剂对羟基苯甲醚就直接吸附在氧化铝柱子上不出来了吗？
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19楼2013-07-02 11:02:07
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超级小笨瓜

银虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by nk_vigor at 2013-07-02 15:58:29
建议用中性氧化铝即可。碱性易导致分解。

可以说下原因吗？
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21楼2013-07-02 16:17:32
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银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by buctleo at 2013-06-30 19:58:41
我补充回答一下问题1：丙烯酸酯类单体都含有阻聚剂，使用前过碱性氧化铝柱是为了除掉阻聚剂。过这种柱子用小的层析柱就行。理论上注射器也应该能用，不过显得不专业……
...

咨询下，过碱性氧化铝柱子的机理是什么？就是吸附——解吸附的机理吗？还是其中的阻聚剂与碱性氧化铝发生反应？
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23楼2013-07-04 16:10:58
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