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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】版上做过丙烯酸羟乙酯(HEA)ATRP的同学能进来帮帮忙吗
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tidus86

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】版上做过丙烯酸羟乙酯(HEA)ATRP的同学能进来帮帮忙吗

本人在做这个反应，引发剂是PEGBr大分子引发剂，催化剂是CuCl/HMTETA，甲醇溶剂，以前做别的单体的ATRP，同样体系的颜色在加热后都会有变化（一般常温为深蓝，加热后变为深绿），但是这次颜色加热后还是深蓝色，不会变为绿色，结果也是没有聚合，非常奇怪，所以有几个问题请教：
1. HEA我是精制过的，溶于水再用正己烷洗涤，乙醚萃取后旋干，干燥除水且减压蒸馏，再过了一次碱性氧化铝柱。大家在过氧化铝柱的时候都是直接把单体直接过柱吗？不需要淋洗液吧，而且柱子一般多长？

2. HEA会不会在CuCl/HMTETA这样的体系中对于催化剂有影响？或者溶剂也选择的不好？

望好心人能够提供宝贵的意见，感激不尽

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 16:15 ]
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1楼 2011-03-30 10:39:43
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)
★ ★
tidus86(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:15:50
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，刚加入催化剂的时候是淡蓝色，反应一会才变成深蓝色，反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂，如果可行的话（即使出现凝胶），再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想问一下，你们这类ATRP的反应后处理是怎样做的啊，我们用的透析，不过后面除水很头疼！
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2楼2011-03-30 18:13:38
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fxiyue

铁杆木虫 (著名写手)
★
tidus86(金币+1):谢谢参与
了解一下
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4楼2011-03-30 19:06:34
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donkey1987

铁杆木虫 (职业作家)
★
tidus86(金币+1):谢谢参与
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5楼2011-03-30 19:12:08
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，刚加入催化剂的时候是淡蓝色，反应一会才变成深蓝色，反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂，如果可行的话（即使出现凝胶），再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

你用的是PEGBr大分子引发剂吗？
我们后处理一般是找不良溶剂溶解沉淀吧，我还没用水做过反应溶剂，除水应该比较麻烦

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 19:19 ]
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6楼2011-03-30 19:13:55
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)
只是在甲醇中加入少量水做混合溶剂，水占的比例越大，反应速度越快，我用过ATRP产物再去引发单体聚合，也还是有反应发生的，可以一试！不过后处理就比较纠结了。在我们反应中用纯甲醇做溶剂聚合没有发生。
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7楼2011-03-30 19:39:41
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 19:39:41:
只是在甲醇中加入少量水做混合溶剂，水占的比例越大，反应速度越快，我用过ATRP产物再去引发单体聚合，也还是有反应发生的，可以一试！不过后处理就比较纠结了。在我们反应中用纯甲醇做溶剂聚合没有发生。

是嘛，那确实得试一试，你们用的催化剂也是Cu/HMTETA吗？
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8楼2011-03-30 20:30:13
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xing421121

金虫 (小有名气)
★
tidus86(金币+1):谢谢参与
研究差不多，关注一下
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9楼2011-03-31 07:48:32
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tidus86 at 2011-03-30 20:30:13:
是嘛，那确实得试一试，你们用的催化剂也是Cu/HMTETA吗？

CuCl/HMTETA 催化体系
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10楼2011-03-31 23:40:55
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-31 23:40:55:
CuCl/HMTETA 催化体系

那我能不能只用水？水相ATRP，这样是不是很容易出现凝胶？
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11楼2011-04-01 20:30:35
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，刚加入催化剂的时候是淡蓝色，反应一会才变成深蓝色，反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂，如果可行的话（即使出现凝胶），再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

我用纯水做了一次，确实出现凝胶了，下次可能要和甲醇混合着做，我想问一下，为什么会出现凝胶啊？
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12楼2011-04-02 17:35:31
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)
估计水是强质子溶剂，反应活性高，你只要调整好甲醇和水的比例，反应就可以很好的进行了，下一步你就要考虑后处理了（这步我们做得不是太好）
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13楼2011-04-03 14:54:55
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yingbin2010

金虫 (正式写手)
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tidus86(金币+1):谢谢参与
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15楼2011-04-03 15:13:07
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tangyanxmc

金虫 (正式写手)
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16楼2011-04-03 15:21:57
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-04-03 14:54:55:
估计水是强质子溶剂，反应活性高，你只要调整好甲醇和水的比例，反应就可以很好的进行了，下一步你就要考虑后处理了（这步我们做得不是太好）

我想问一下你们是用的什么引发剂？
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17楼2011-04-11 20:58:25
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z550178854z3楼
2011-03-30 18:25  
tidus86(金币+1):谢谢参与
yyp_12314楼
2011-04-03 15:07  
tidus86(金币+1):谢谢参与
sleener18楼
2011-05-21 10:20  
tidus86(金币+1):谢谢参与
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