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tidus86

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】版上做过丙烯酸羟乙酯(HEA)ATRP的同学能进来帮帮忙吗

本人在做这个反应,引发剂是PEGBr大分子引发剂,催化剂是CuCl/HMTETA,甲醇溶剂,以前做别的单体的ATRP,同样体系的颜色在加热后都会有变化(一般常温为深蓝,加热后变为深绿),但是这次颜色加热后还是深蓝色,不会变为绿色,结果也是没有聚合,非常奇怪,所以有几个问题请教:
1. HEA我是精制过的,溶于水再用正己烷洗涤,乙醚萃取后旋干,干燥除水且减压蒸馏,再过了一次碱性氧化铝柱。大家在过氧化铝柱的时候都是直接把单体直接过柱吗?不需要淋洗液吧,而且柱子一般多长?

2. HEA会不会在CuCl/HMTETA这样的体系中对于催化剂有影响?或者溶剂也选择的不好?

望好心人能够提供宝贵的意见,感激不尽

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 16:15 ]
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)


★ ★
tidus86(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:15:50
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合,刚加入催化剂的时候是淡蓝色,反应一会才变成深蓝色,反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂,如果可行的话(即使出现凝胶),再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想问一下,你们这类ATRP的反应后处理是怎样做的啊,我们用的透析,不过后面除水很头疼!
2楼2011-03-30 18:13:38
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fxiyue

铁杆木虫 (著名写手)



tidus86(金币+1):谢谢参与
了解一下
4楼2011-03-30 19:06:34
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donkey1987

铁杆木虫 (职业作家)



tidus86(金币+1):谢谢参与
友情帮顶
5楼2011-03-30 19:12:08
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tidus86

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合,刚加入催化剂的时候是淡蓝色,反应一会才变成深蓝色,反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂,如果可行的话(即使出现凝胶),再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

你用的是PEGBr大分子引发剂吗?
我们后处理一般是找不良溶剂溶解沉淀吧,我还没用水做过反应溶剂,除水应该比较麻烦

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 19:19 ]
6楼2011-03-30 19:13:55
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)


只是在甲醇中加入少量水做混合溶剂,水占的比例越大,反应速度越快,我用过ATRP产物再去引发单体聚合,也还是有反应发生的,可以一试!不过后处理就比较纠结了。在我们反应中用纯甲醇做溶剂聚合没有发生。
7楼2011-03-30 19:39:41
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tidus86

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 19:39:41:
只是在甲醇中加入少量水做混合溶剂,水占的比例越大,反应速度越快,我用过ATRP产物再去引发单体聚合,也还是有反应发生的,可以一试!不过后处理就比较纠结了。在我们反应中用纯甲醇做溶剂聚合没有发生。

是嘛,那确实得试一试,你们用的催化剂也是Cu/HMTETA吗?
8楼2011-03-30 20:30:13
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xing421121

金虫 (小有名气)



tidus86(金币+1):谢谢参与
研究差不多,关注一下
9楼2011-03-31 07:48:32
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by tidus86 at 2011-03-30 20:30:13:
是嘛,那确实得试一试,你们用的催化剂也是Cu/HMTETA吗?

CuCl/HMTETA 催化体系
10楼2011-03-31 23:40:55
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tidus86

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-31 23:40:55:
CuCl/HMTETA 催化体系

那我能不能只用水?水相ATRP,这样是不是很容易出现凝胶?
11楼2011-04-01 20:30:35
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tidus86

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合,刚加入催化剂的时候是淡蓝色,反应一会才变成深蓝色,反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂,如果可行的话(即使出现凝胶),再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

我用纯水做了一次,确实出现凝胶了,下次可能要和甲醇混合着做,我想问一下,为什么会出现凝胶啊?
12楼2011-04-02 17:35:31
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amyhui1986

铜虫 (小有名气)


估计水是强质子溶剂,反应活性高,你只要调整好甲醇和水的比例,反应就可以很好的进行了,下一步你就要考虑后处理了(这步我们做得不是太好)
13楼2011-04-03 14:54:55
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yingbin2010

金虫 (正式写手)



tidus86(金币+1):谢谢参与
关注一下
15楼2011-04-03 15:13:07
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tangyanxmc

金虫 (正式写手)



tidus86(金币+1):谢谢参与
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16楼2011-04-03 15:21:57
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tidus86

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by amyhui1986 at 2011-04-03 14:54:55:
估计水是强质子溶剂,反应活性高,你只要调整好甲醇和水的比例,反应就可以很好的进行了,下一步你就要考虑后处理了(这步我们做得不是太好)

我想问一下你们是用的什么引发剂?
17楼2011-04-11 20:58:25
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简单回复
2011-03-30 18:25  
tidus86(金币+1):谢谢参与
yyp_12314楼
2011-04-03 15:07  
tidus86(金币+1):谢谢参与
sleener18楼
2011-05-21 10:20  
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