[交流] 【求助】版上做过丙烯酸羟乙酯(HEA)ATRP的同学能进来帮帮忙吗

本人在做这个反应，引发剂是PEGBr大分子引发剂，催化剂是CuCl/HMTETA，甲醇溶剂，以前做别的单体的ATRP，同样体系的颜色在加热后都会有变化（一般常温为深蓝，加热后变为深绿），但是这次颜色加热后还是深蓝色，不会变为绿色，结果也是没有聚合，非常奇怪，所以有几个问题请教：
1. HEA我是精制过的，溶于水再用正己烷洗涤，乙醚萃取后旋干，干燥除水且减压蒸馏，再过了一次碱性氧化铝柱。大家在过氧化铝柱的时候都是直接把单体直接过柱吗？不需要淋洗液吧，而且柱子一般多长？

2. HEA会不会在CuCl/HMTETA这样的体系中对于催化剂有影响？或者溶剂也选择的不好？

望好心人能够提供宝贵的意见，感激不尽

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 16:15 ]

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1楼 2011-03-30 10:39:43

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amyhui1986

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Originally posted by tidus86 at 2011-03-30 20:30:13:
是嘛，那确实得试一试，你们用的催化剂也是Cu/HMTETA吗？

CuCl/HMTETA 催化体系

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10楼2011-03-31 23:40:55

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amyhui1986

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★ ★
tidus86(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:15:50

我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，刚加入催化剂的时候是淡蓝色，反应一会才变成深蓝色，反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂，如果可行的话（即使出现凝胶），再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想问一下，你们这类ATRP的反应后处理是怎样做的啊，我们用的透析，不过后面除水很头疼！

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2楼2011-03-30 18:13:38

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tidus86

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引用回帖:

Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，刚加入催化剂的时候是淡蓝色，反应一会才变成深蓝色，反应温度30度。你可以尝试加入一定比例的水作为溶剂，如果可行的话（即使出现凝胶），再好好调整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

你用的是PEGBr大分子引发剂吗？
我们后处理一般是找不良溶剂溶解沉淀吧，我还没用水做过反应溶剂，除水应该比较麻烦

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 19:19 ]

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6楼2011-03-30 19:13:55

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