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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 乙酸乙酯萃取物干燥问题
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倩cat610

金虫 (正式写手)

毛毛虫

[求助] 乙酸乙酯萃取物干燥问题

我用实验室的旋转蒸发仪回收乙酸乙酯来得到萃取物，加水进行低温真空干燥，发现干燥效率低（加水后萃取物变粘），而且GC测定还有乙酸乙酯残留。我希望通过另一种方法（最好不要使用旋转蒸发仪）去干燥乙酸乙酯萃取物。请问有些什么方法？回答的干燥操作过程越具体，奖励越多哦。
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gone with the wind....
1楼2013-06-27 15:50:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

flyloveyou

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
倩cat610: 金币+4, ★有帮助, 我们是中试，想寻找一个不错的干燥工艺？能详细说下你的操作要点或注意事项吗？ 2013-06-28 22:57:10
为什么要加水啊？我们一般都会加无水乙醇，直接水浴挥干，再真空干燥下就好了，而且用无水乙醇洗下会有去除乙酸乙酯的效果
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2014考研，我来了！
6楼2013-06-28 22:32:49
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普通回帖

xiling0505

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
倩cat610: 金币+5, ★有帮助, 谢谢帮助。能具体说下操作要点吗？ 2013-06-28 22:24:44
可以考虑用冷冻干燥，得到的萃取物为冻干粉，可以解决萃取物变粘的问题，也可以叫完全的去除乙酸乙酯溶剂残留，就算是不好蒸去的DMSO，都能去除的比较完全。
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2楼2013-06-27 15:54:38
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Jason帅

铜虫 (小有名气)
楼主好！对于这个我也很纳闷，请教一下，GC测定的方法有吗？给我说一下
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做最好的自己！
3楼2013-06-27 18:56:03
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
倩cat610: 金币+4, ★有帮助, 关于冷冻干燥，能具体说下操作要点吗？ 2013-06-28 22:25:39
冷冻干燥是个较好的方法，如果量大的话，最好在冻干前，分成多份就行，这样一是速度快，二是冻干的彻底
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4楼2013-06-28 07:18:40
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倩cat610

金虫 (正式写手)

毛毛虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jason帅 at 2013-06-27 18:56:03
楼主好！对于这个我也很纳闷，请教一下，GC测定的方法有吗？给我说一下

GC是其它人负责做的，我没有方法哦。你可以去查下资料看下哦。
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gone with the wind....
5楼2013-06-28 22:23:22
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
倩cat610: 金币+10, ★有帮助 2013-07-13 21:31:47
冷冻干燥可以，但是这个成本高且批次量可能要小，对于这个问题实际上以我的经验如果是要中试及以上规模大生产的话，还是要考虑普通方法，我的建议是：乙酸乙酯萃取液彻底干燥后直接减压蒸馏出大部分溶剂后析晶过滤得产品，这样子产品质量也还更好，得到的产品再干燥就好了；如果不能在乙酸乙酯中析晶，不加水应该好蒸干。如果试过不行，可以再联系我。
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7楼2013-07-11 16:51:11
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vetecion

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
倩cat610: 金币+4, ★有帮助 2013-07-13 21:32:10
可以试试真空浓缩干燥仪，可以低温干燥，样品不损失，效率高
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8楼2013-07-13 15:22:03
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
倩cat610: 金币+3, ★有帮助, 我们做的是中试，量都很大的，涉及到有机溶剂残留和样品的热不稳定性， 不太好解决干燥这个问题啊。 2013-07-13 21:33:20
直接水浴挥干吧  你有多少样品？多的话先旋蒸到小体积，在水浴锅上挥，过一段时间搅拌下，2天左右就挥干了
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Domyallbesttohaveahappylife.
9楼2013-07-13 16:07:39
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tangfirst

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-07-16 00:09:19
楼主可以试一下喷雾干燥，将乙酸乙酯提取物用水混悬后用喷雾干燥器进行干燥，速度很快的，而且得到的粉末很好看，一般不发粘。市场上的提取物大部分都是经过喷雾干燥处理得到的成品，这些成品一经水溶解后再减压浓缩就成了粘稠的膏子了！
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10楼2013-07-15 22:29:48
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