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xinzaidong

至尊木虫 (职业作家)

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技术帝

禁虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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xinzaidong: 金币+45, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-06-02 22:34:13
8-甲氧基-5-喹啉磺酰氯,(1)在-5至5摄氏度下向23.3克(0.2摩尔)氯硫酸加入3.2克(0.02摩尔)8-甲氧基喹啉,在0-15摄氏度下混合掺合一个小时,冷却,小心向混合物中倒入120克捣碎的冰和65克碳酸氢钠,及时分离沉淀以及在滤纸上用湿润的乙酸乙酯萃取(4*50毫升),萃取物用干燥的碳酸钠干燥15至20分钟,在真空中蒸制得到4.12克(80%) 磺酰氯(1)。 123-124摄氏度(乙烷-苯,1:1). Rf 0.68 (系统 A),0.25 (系统 B)。 不纯净的氯化物(1)有时包含Rf为0.15的具有黄色荧光的不确定杂质(系统 Г ),得到,%:C 47.8; H 3.1; N 5.5. C10H8CLNO3S.
2楼2013-05-31 17:01:54
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cartman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xinzaidong: 金币+5 2013-06-02 22:34:17
是“。。。氯磺酸加入3.2g8-甲氧基喹啉,0-15度搅拌1hr,冷却,小心倾入到120g碎冰和65g的碳酸氢钠混合物中,立即分出沉淀物,趁其仍湿润时用乙酸乙酯萃取(4×50ml),。。。”
3楼2013-06-02 11:11:17
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