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倩cat610

金虫 (正式写手)

毛毛虫

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[求助] 乙酸乙酯萃取物干燥问题

我用实验室的旋转蒸发仪回收乙酸乙酯来得到萃取物，加水进行低温真空干燥，发现干燥效率低（加水后萃取物变粘），而且GC测定还有乙酸乙酯残留。我希望通过另一种方法（最好不要使用旋转蒸发仪）去干燥乙酸乙酯萃取物。请问有些什么方法？回答的干燥操作过程越具体，奖励越多哦。

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gone with the wind....

1楼 2013-06-27 15:50:42

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flyloveyou

新虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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倩cat610: 金币+4, ★有帮助, 我们是中试，想寻找一个不错的干燥工艺？能详细说下你的操作要点或注意事项吗？ 2013-06-28 22:57:10

为什么要加水啊？我们一般都会加无水乙醇，直接水浴挥干，再真空干燥下就好了，而且用无水乙醇洗下会有去除乙酸乙酯的效果

赞一下(1人)

2014考研，我来了！

6楼2013-06-28 22:32:49

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xiling0505

铁虫 (初入文坛)

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专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
倩cat610: 金币+5, ★有帮助, 谢谢帮助。能具体说下操作要点吗？ 2013-06-28 22:24:44

可以考虑用冷冻干燥，得到的萃取物为冻干粉，可以解决萃取物变粘的问题，也可以叫完全的去除乙酸乙酯溶剂残留，就算是不好蒸去的DMSO，都能去除的比较完全。

2楼2013-06-27 15:54:38

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Jason帅

铜虫 (小有名气)

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专业: 天然药物化学

楼主好！对于这个我也很纳闷，请教一下，GC测定的方法有吗？给我说一下

做最好的自己！

3楼2013-06-27 18:56:03

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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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倩cat610: 金币+4, ★有帮助, 关于冷冻干燥，能具体说下操作要点吗？ 2013-06-28 22:25:39

冷冻干燥是个较好的方法，如果量大的话，最好在冻干前，分成多份就行，这样一是速度快，二是冻干的彻底

4楼2013-06-28 07:18:40

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