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倩cat610

金虫 (正式写手)

毛毛虫

[求助] 乙酸乙酯萃取物干燥问题

我用实验室的旋转蒸发仪回收乙酸乙酯来得到萃取物,加水进行低温真空干燥,发现干燥效率低(加水后萃取物变粘),而且GC测定还有乙酸乙酯残留。我希望通过另一种方法(最好不要使用旋转蒸发仪)去干燥乙酸乙酯萃取物。请问有些什么方法?回答的干燥操作过程越具体,奖励越多哦。
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gone with the wind....
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
倩cat610: 金币+10, 有帮助 2013-07-13 21:31:47
冷冻干燥可以,但是这个成本高且批次量可能要小,对于这个问题实际上以我的经验如果是要中试及以上规模大生产的话,还是要考虑普通方法,我的建议是:乙酸乙酯萃取液彻底干燥后直接减压蒸馏出大部分溶剂后析晶过滤得产品,这样子产品质量也还更好,得到的产品再干燥就好了;如果不能在乙酸乙酯中析晶,不加水应该好蒸干。如果试过不行,可以再联系我。
7楼2013-07-11 16:51:11
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xiling0505

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
倩cat610: 金币+5, 有帮助, 谢谢帮助。能具体说下操作要点吗? 2013-06-28 22:24:44
可以考虑用冷冻干燥,得到的萃取物为冻干粉,可以解决萃取物变粘的问题,也可以叫完全的去除乙酸乙酯溶剂残留,就算是不好蒸去的DMSO,都能去除的比较完全。
2楼2013-06-27 15:54:38
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Jason帅

铜虫 (小有名气)

楼主好!对于这个我也很纳闷,请教一下,GC测定的方法有吗?给我说一下
做最好的自己!
3楼2013-06-27 18:56:03
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
倩cat610: 金币+4, 有帮助, 关于冷冻干燥,能具体说下操作要点吗? 2013-06-28 22:25:39
冷冻干燥是个较好的方法,如果量大的话,最好在冻干前,分成多份就行,这样一是速度快,二是冻干的彻底
4楼2013-06-28 07:18:40
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