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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物中钯测定的问题
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zlh0604

新虫 (小有名气)

[求助] 药物中钯测定的问题

我要测定一个液体药物中的钯(间三氟甲基苯丙醇），该药物在酸，碱、水中都不溶，只有在乙腈中才溶解，请问石墨炉测定该药物钯是否可以用有机溶剂溶解样品测定？我开始尝试想用微波消解后来测定，但我听微波消解仪的工程师说含醇类药物最好不要微波消解容易爆炸，所以就没有尝试；也尝试过干法消解样品测定，但在干法过程中不好操作，也不适合，请问还有什么其他方法可以测定吗？
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1楼 2013-06-14 19:31:52
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yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+2, ★有帮助 2013-06-15 21:45:48
给你提供一个思路吧，能不能考虑：如果你知道该药物的分子式及结构的话，用酸性高锰酸钾把这个药物苯环上的烷基侧链氧化成酸，然后看它的溶解性，如果能溶于水就用普通酸碱滴定，间接测定钯含量；如果不容，考虑非水滴定。
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探索永无止境！
2楼2013-06-14 20:30:06
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meliy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+2 2013-06-15 21:45:55
可以考虑炙灼残渣样品进行测试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-06-15 11:33:24
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+2 2013-06-15 21:46:02
药品中有毒杂质钯的直接微量测定法
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YNDZ4S2.042.htm
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4楼2013-06-15 11:59:17
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+1 2013-06-15 21:46:13
楼主可以试试用原子光谱法测一下
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5楼2013-06-15 13:30:50
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无名可取33

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+1 2013-06-15 21:46:19
直接微波消解，ICP-OES或者ICP-MS
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专业潜水
6楼2013-06-15 14:33:34
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
★ ★
zlh0604(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-06-16 07:23:19
微波消解有可能是可行的，但要预消解一下，否则你的样品基本上必爆！此外，用其它湿法消微也容易做，这个不是问题！
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7楼2013-06-15 23:06:26
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panbaowei

铜虫 (小有名气)
现在都是用残渣方法做的，直接法不好做且麻烦。我最近做的就是用残渣做的。就是重现性不咋好，线性也不好作。哎          看看能不能帮到你。
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8楼2013-06-17 16:23:26
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钱xiao钱

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by panbaowei at 2013-06-17 16:23:26
现在都是用残渣方法做的，直接法不好做且麻烦。我最近做的就是用残渣做的。就是重现性不咋好，线性也不好作。哎          看看能不能帮到你。

你好 我最近也要做钯的原子吸收，想请教一下哪种情况下可以用炽灼残渣的方法来前处理样品啊
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做个好女人
9楼2013-09-24 16:24:03
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panbaowei

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 钱xiao钱 at 2013-09-24 16:24:03
你好 我最近也要做钯的原子吸收，想请教一下哪种情况下可以用炽灼残渣的方法来前处理样品啊...

原则是不超过600度处理
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10楼2013-09-26 16:36:32
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