应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！
151/2返回列表12下一页
查看: 2354  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

续小贝

新虫 (初入文坛)

[求助] 四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！

四甘醇两个羟基都接上ts之后，反应很顺利，但是下一步反应备料需要100g左右，所以实在是不能过柱子，各位大神有没有做过这个反应的，怎么后处理啊！
有好方法的妹子我以身相许啊，要被实验逼死了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-06-13 18:13:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2013-06-14 08:39:48
这个反应应该是加了缚酸剂的吧，如果是三乙胺做缚酸剂，那应该有固体生成，先过滤，依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了。

不行啊亲，四甘醇加上Ts之后生成的是油状的物质，要是固体我就开心了
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-06-19 16:53:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:13
这个反应应该是加了缚酸剂的吧，如果是三乙胺做缚酸剂，那应该有固体生成，先过滤，依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了。
赞一下 回复此楼
将化学进行到底
2楼2013-06-14 08:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暇逸

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 你的期待也太夸张了吧，不过，谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:50
反应生成产物应该很容易吧，主要是产率和除杂的问题。既然放大，溶剂、反应温度、加料顺序都需斟酌，可以小试多摸索一下条件。
原先做过数公斤的上Ts放大，记得大概条件：先加醇和TsCl（当量比大概1:1，可根据反应结果适量调整），溶剂异丙醚（比较臭，我做过的其他小量反应常用DCM作溶剂，DCM密度比水大，做溶剂的话洗起来麻烦点)；缓慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加温度20-30℃，不同底物反应温度可能不一样，温度计测量的是反应体系温度，别测得是水域温度）；室温搅拌过夜。TLC监测反应，完全后加水，分液，我不确定分出水相PH值是酸还是碱，接下来根据PH值，对应的稀酸或稀碱洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一样。无水硫酸钠干燥，过滤，旋干得产物。
反应装置，反应瓶为三口瓶，最小也得2L，也许得5L瓶，2L瓶也许能用磁力搅拌，5L瓶就必须得机械搅拌了，温度计套管，恒压滴液漏斗……
好累，写了这么久，期待以身相许
赞一下 回复此楼
不享受，求自由
3楼2013-06-18 10:22:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 暇逸 at 2013-06-18 10:22:05
反应生成产物应该很容易吧，主要是产率和除杂的问题。既然放大，溶剂、反应温度、加料顺序都需斟酌，可以小试多摸索一下条件。
原先做过数公斤的上Ts放大，记得大概条件：先加醇和TsCl（当量比大概1:1，可根据反应 ...

怎么许？我做好了可以许
我现在反应过程超简单的，我直接用THF做溶剂，四甘醇水氢氧化钠一起，然后将TsCl用THF溶解之后恒压滴定管滴加，冰浴一个半小时就ok了。之后直接用DCM萃取旋干就行了，唯一纠结的就是会有少量一取代影响我下一步反应，你这个也没有说解决这个如何把一取代处理掉的问题啊亲
赞一下 回复此楼
4楼2013-06-19 16:51:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanahen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你得到的东西，有没有查过CA或其他数据库是否是固体，如果是固体，而且你说你是少量1取代的，说明纯度还可以，建议你浓缩溶剂后加2eq乙酸乙酯，然后慢慢滴加大约4eq石油醚看能否析出固体
赞一下 回复此楼
态度决定一切
6楼2013-06-19 16:58:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanahen

金虫 (正式写手)
现在做实验的女孩子少，赶紧转行吧，换分析或制剂，目前制剂缺人才
赞一下 回复此楼
态度决定一切
7楼2013-06-19 16:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 续小贝 at 2013-06-19 16:53:39
不行啊亲，四甘醇加上Ts之后生成的是油状的物质，要是固体我就开心了...

我说的固体是副产物，要先过滤除去，可以考虑多加一点TsCl,反应终点点板检测，确保无一取代后再依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了
赞一下 回复此楼
将化学进行到底
8楼2013-06-19 17:02:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuanahen at 2013-06-19 16:58:28
你得到的东西，有没有查过CA或其他数据库是否是固体，如果是固体，而且你说你是少量1取代的，说明纯度还可以，建议你浓缩溶剂后加2eq乙酸乙酯，然后慢慢滴加大约4eq石油醚看能否析出固体

好的啊，看起来比较靠谱很pro的感觉，我晚上就试试，谢谢
但我的那个东西是油状的啊，能行吗
赞一下 回复此楼
9楼2013-06-19 18:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuanahen at 2013-06-19 16:59:26
现在做实验的女孩子少，赶紧转行吧，换分析或制剂，目前制剂缺人才

感觉做制剂没啥技术含量呢，我只是想证明一下妹子也是可以做好实验的，只做硕士三年就洗手不干了
赞一下 回复此楼
10楼2013-06-19 18:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 续小贝 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 270分 +4 sanjin020722 2026-04-08 5/250 2026-04-08 23:57 by GouQ
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +11 ioodiiij 2026-04-08 11/550 2026-04-08 16:48 by tjzhao
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +21 吃的不少 2026-04-05 24/1200 2026-04-08 16:47 by sunhuadong
[考研] 315求调剂 +3 TUZEIQAQ 2026-04-02 3/150 2026-04-07 17:32 by chenp123
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 316求调剂 +7 yyx想调剂 2026-04-05 7/350 2026-04-07 14:31 by shdgaomin
[考研] 293求调剂 +3 勇远库爱314 2026-04-06 3/150 2026-04-07 11:15 by hugr
[考研] （调剂）一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 085600，320分求调剂 +16 大馋小子 2026-04-04 17/850 2026-04-06 07:58 by MOF_Catal
[考研] 085500机械专硕初试288求调剂 +3 GZJguo666- 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:06 by jkddd
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +13 洛神哥哥 2026-04-03 13/650 2026-04-05 17:27 by zzx2138
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-02 3/150 2026-04-05 13:02 by arrow8852
[考研] 求生物学学硕调剂——364分 +7 云朵遛弯指南 2026-04-04 7/350 2026-04-04 22:49 by zhyzzh
[考研] 可跨专业调剂 +3 周的得地 2026-04-04 6/300 2026-04-04 22:21 by barlinike
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂机会 +5 意染ivy 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:13 by qoooooo614
[考研] 274求调剂 +9 顺理成张 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:10 by 啊俊！
[考研] 085501一志愿天工大，机械专硕求调剂，跨材料 +3 33上 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:08 by 1753564080
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭