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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！
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续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cchang2010 at 2013-06-19 17:02:13
我说的固体是副产物，要先过滤除去，可以考虑多加一点TsCl,反应终点点板检测，确保无一取代后再依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了...

你这个水洗就相当于不用萃取了啊，挺好的，我试试吧，谢谢啊
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11楼2013-06-19 18:44:52
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手性の反应

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

溶剂用四氢呋喃或者甲苯，三乙胺作碱，分2个不同的反应阶段：三乙胺加2.08到2.1倍，在10到15℃反应一个小时；20到25℃反应4个小时；GC，TsCl小于0.1%。
甲苯做的直接加清水分层，盐水洗中性，干燥，旋蒸除去甲苯，得产品97%+
四氢呋喃做的，35℃旋蒸除去四氢呋喃，用二氯甲烷溶解，盐水洗中性，旋蒸除去DCM，得产品97%+
如果你只是做中间体的话，最好改用苯磺酰氯做保护，就能得到固体
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12楼2013-06-19 20:01:53
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暇逸

版主 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 续小贝 at 2013-06-19 16:51:33
怎么许？我做好了可以许
我现在反应过程超简单的，我直接用THF做溶剂，四甘醇水氢氧化钠一起，然后将TsCl用THF溶解之后恒压滴定管滴加，冰浴一个半小时就ok了。之后直接用DCM萃取旋干就行了，唯一纠结的就是会有少 ...

以身相许的问题可以慢慢谈……
貌似条件都确定了是吧？你投料当量比多少？略微增加TsCl投料量和延长反应时间行不行？
除一取代物最简单直接的办法就是直接过柱了，极性相差大不大？其实百来克的柱子不难过，时间花的多点而已。产物是固体的话还可以考虑打浆、重结晶什么的
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不享受，求自由
13楼2013-06-19 22:32:17
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续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 暇逸 at 2013-06-19 22:32:17
以身相许的问题可以慢慢谈……
貌似条件都确定了是吧？你投料当量比多少？略微增加TsCl投料量和延长反应时间行不行？
除一取代物最简单直接的办法就是直接过柱了，极性相差大不大？其实百来克的柱子不难过，时间 ...

那就慢慢谈吧······
投料比是四甘醇与TsCl是一比二
延长反应时间一取代的量会增多的
我现在的办法就是直接在反应过程中一直点半监测，没有一取代了就后处理，旋干THF，DCM萃取，旋干就不影响下一步反应了，我下一步也做出来了，加上去了木哈哈
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14楼2013-06-20 10:13:22
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menghan003

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 续小贝 at 2013-06-20 10:13:22
那就慢慢谈吧······
投料比是四甘醇与TsCl是一比二
延长反应时间一取代的量会增多的
我现在的办法就是直接在反应过程中一直点半监测，没有一取代了就后处理，旋干THF，DCM萃取，旋干就不影响下一步反应了 ...

做出来是油还是固体呀？
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15楼2015-03-17 22:20:52
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