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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！
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续小贝

新虫 (初入文坛)

[求助] 四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！

四甘醇两个羟基都接上ts之后，反应很顺利，但是下一步反应备料需要100g左右，所以实在是不能过柱子，各位大神有没有做过这个反应的，怎么后处理啊！
有好方法的妹子我以身相许啊，要被实验逼死了
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1楼 2013-06-13 18:13:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2013-06-14 08:39:48
这个反应应该是加了缚酸剂的吧，如果是三乙胺做缚酸剂，那应该有固体生成，先过滤，依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了。

不行啊亲，四甘醇加上Ts之后生成的是油状的物质，要是固体我就开心了
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5楼2013-06-19 16:53:39
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:13
这个反应应该是加了缚酸剂的吧，如果是三乙胺做缚酸剂，那应该有固体生成，先过滤，依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了。
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将化学进行到底
2楼2013-06-14 08:39:48
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暇逸

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 你的期待也太夸张了吧，不过，谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:50
反应生成产物应该很容易吧，主要是产率和除杂的问题。既然放大，溶剂、反应温度、加料顺序都需斟酌，可以小试多摸索一下条件。
原先做过数公斤的上Ts放大，记得大概条件：先加醇和TsCl（当量比大概1:1，可根据反应结果适量调整），溶剂异丙醚（比较臭，我做过的其他小量反应常用DCM作溶剂，DCM密度比水大，做溶剂的话洗起来麻烦点)；缓慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加温度20-30℃，不同底物反应温度可能不一样，温度计测量的是反应体系温度，别测得是水域温度）；室温搅拌过夜。TLC监测反应，完全后加水，分液，我不确定分出水相PH值是酸还是碱，接下来根据PH值，对应的稀酸或稀碱洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一样。无水硫酸钠干燥，过滤，旋干得产物。
反应装置，反应瓶为三口瓶，最小也得2L，也许得5L瓶，2L瓶也许能用磁力搅拌，5L瓶就必须得机械搅拌了，温度计套管，恒压滴液漏斗……
好累，写了这么久，期待以身相许
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不享受，求自由
3楼2013-06-18 10:22:05
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续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 暇逸 at 2013-06-18 10:22:05
反应生成产物应该很容易吧，主要是产率和除杂的问题。既然放大，溶剂、反应温度、加料顺序都需斟酌，可以小试多摸索一下条件。
原先做过数公斤的上Ts放大，记得大概条件：先加醇和TsCl（当量比大概1:1，可根据反应 ...

怎么许？我做好了可以许
我现在反应过程超简单的，我直接用THF做溶剂，四甘醇水氢氧化钠一起，然后将TsCl用THF溶解之后恒压滴定管滴加，冰浴一个半小时就ok了。之后直接用DCM萃取旋干就行了，唯一纠结的就是会有少量一取代影响我下一步反应，你这个也没有说解决这个如何把一取代处理掉的问题啊亲
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4楼2013-06-19 16:51:33
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yuanahen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你得到的东西，有没有查过CA或其他数据库是否是固体，如果是固体，而且你说你是少量1取代的，说明纯度还可以，建议你浓缩溶剂后加2eq乙酸乙酯，然后慢慢滴加大约4eq石油醚看能否析出固体
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态度决定一切
6楼2013-06-19 16:58:28
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yuanahen

金虫 (正式写手)
现在做实验的女孩子少，赶紧转行吧，换分析或制剂，目前制剂缺人才
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态度决定一切
7楼2013-06-19 16:59:26
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 续小贝 at 2013-06-19 16:53:39
不行啊亲，四甘醇加上Ts之后生成的是油状的物质，要是固体我就开心了...

我说的固体是副产物，要先过滤除去，可以考虑多加一点TsCl,反应终点点板检测，确保无一取代后再依次用碳酸氢钠水溶液、水洗滤液，硫酸钠干燥有机层，旋干溶剂就可以了
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将化学进行到底
8楼2013-06-19 17:02:13
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续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuanahen at 2013-06-19 16:58:28
你得到的东西，有没有查过CA或其他数据库是否是固体，如果是固体，而且你说你是少量1取代的，说明纯度还可以，建议你浓缩溶剂后加2eq乙酸乙酯，然后慢慢滴加大约4eq石油醚看能否析出固体

好的啊，看起来比较靠谱很pro的感觉，我晚上就试试，谢谢
但我的那个东西是油状的啊，能行吗
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9楼2013-06-19 18:40:36
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续小贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuanahen at 2013-06-19 16:59:26
现在做实验的女孩子少，赶紧转行吧，换分析或制剂，目前制剂缺人才

感觉做制剂没啥技术含量呢，我只是想证明一下妹子也是可以做好实验的，只做硕士三年就洗手不干了
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10楼2013-06-19 18:42:53
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