| 查看: 2276 | 回复: 14 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
四甘醇与TsCl反应后后处理不过柱子怎么处理啊？求大神救命！
|
|||
|
四甘醇两个羟基都接上ts之后，反应很顺利，但是下一步反应备料需要100g左右，所以实在是不能过柱子，各位大神有没有做过这个反应的，怎么后处理啊！ 有好方法的妹子我以身相许啊，要被实验逼死了 |
回复此楼» 猜你喜欢
丙酮酸激酶的抑制剂和激动剂
已经有1人回复
-
家人们做LDH为啥会出现负值啊
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有179人回复
-
求购时间长一些的硝酸钍
已经有0人回复
-
有偿求肠毒素的脆弱拟杆菌（ETBF）
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【TsCl和醇的反应求助啊！实验完全不会……】
已经有8人回复
【答案】应助回帖
★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 你的期待也太夸张了吧，不过，谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:50
痴夷子皮: 金币+2, 你的期待也太夸张了吧，不过，谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-06-19 08:39:50
|
反应生成产物应该很容易吧，主要是产率和除杂的问题。既然放大，溶剂、反应温度、加料顺序都需斟酌，可以小试多摸索一下条件。 原先做过数公斤的上Ts放大，记得大概条件：先加醇和TsCl（当量比大概1:1，可根据反应结果适量调整），溶剂异丙醚（比较臭，我做过的其他小量反应常用DCM作溶剂，DCM密度比水大，做溶剂的话洗起来麻烦点)；缓慢滴加三乙胺（2eq，控制滴加温度20-30℃，不同底物反应温度可能不一样，温度计测量的是反应体系温度，别测得是水域温度）；室温搅拌过夜。TLC监测反应，完全后加水，分液，我不确定分出水相PH值是酸还是碱，接下来根据PH值，对应的稀酸或稀碱洗至中性，水洗；直接水洗多遍至中性也一样。无水硫酸钠干燥，过滤，旋干得产物。 反应装置，反应瓶为三口瓶，最小也得2L，也许得5L瓶，2L瓶也许能用磁力搅拌，5L瓶就必须得机械搅拌了，温度计套管，恒压滴液漏斗…… 好累，写了这么久，期待以身相许  |
3楼2013-06-18 10:22:05
cchang2010
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 83 (初中生)
- 金币: 1124.5
- 散金: 19
- 红花: 5
- 帖子: 794
- 在线: 490.5小时
- 虫号: 460706
- 注册: 2007-11-17
- 专业: 色谱分析
2楼2013-06-14 08:39:48
4楼2013-06-19 16:51:33
5楼2013-06-19 16:53:39
20