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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

[求助] 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？

硅烷化衍生反应，所用的反应瓶，用一次性的塑料离心管反应和用玻璃小试管反应，有没有区别？也就是说硅烷化衍生试剂会不会与玻璃发生反应？从而对反应造成影响？？请问大家做硅烷化处理的时候都怎么做的？？我用的BSTFA
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1楼2013-06-08 09:48:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。
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9楼2013-06-08 21:08:33
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caikai

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好用玻璃吧，呵呵，反正我用玻璃的没影响，很正常。塑料的没用过。
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努力
2楼2013-06-08 12:35:35
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 欢迎鹏鹏哈 2013-10-16 09:05:56
硅化烷跟玻璃应该是不会反应的
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3楼2013-06-08 12:40:05
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caikai

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-08 15:38:43
我之前都是用的一次性的塑料小离心管做反应瓶的 因为它带盖子  昨天用玻璃小试管做了 居然一个东西出了两个峰...

可能那个是杂质，同一保留时间有峰且峰面积差不多就行，用塑料管子还溶液带塑化剂进去了。
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努力
7楼2013-06-08 16:00:35
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 感谢应助 2013-10-16 09:05:30
硅烷衍生化时注意容器必须干燥，个人觉得用玻璃小瓶好，因为用塑料离心管如楼上所说，会溶解塑化剂进去，如进行GC/MS分析时，会出一个很大的峰，干扰测定
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8楼2013-06-08 17:30:15
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-13 17:22:07
是的，塑化剂是个很讨厌的东西，气质中测定时很明显...

我又用玻璃试管做了一次重复性试验，没有再出现“一种表标品出两个峰的情况”。那就是可能与反应瓶无关，可是为什么会偶尔出现分裂缝的情况呢？？
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16楼2013-06-14 10:04:47
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331220875

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。

你好，请问可以列一下您做衍生化时的具体步骤吗，我在在做的时候总是会出现各种各样的问题
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23楼2013-10-15 08:55:54
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
23楼: Originally posted by 331220875 at 2013-10-15 08:55:54
你好，请问可以列一下您做衍生化时的具体步骤吗，我在在做的时候总是会出现各种各样的问题...

我一般都是将50MG样品至于8ml玻璃小瓶内（含有小沸石），盖子是Teflon的，然后就是加2 mL TMS-Silylating试剂（我用的是SIGMA配好的，你也可以自己现配），然后用加热枪加热5-7分钟，也可水浴煮沸30分钟，会有白色的NH4Cl沉淀生产，离心后再用过滤上清液，最后进样。
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24楼2013-10-15 20:59:10
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普通回帖

at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 12:35:35
最好用玻璃吧，呵呵，反正我用玻璃的没影响，很正常。塑料的没用过。

我之前都是用的一次性的塑料小离心管做反应瓶的 因为它带盖子  昨天用玻璃小试管做了 居然一个东西出了两个峰
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4楼2013-06-08 15:38:43
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-08 12:40:05
硅化烷跟玻璃应该是不会反应的

我觉得也是   可是GC里面一种单体标品出了两个峰一般时什么原因呢？我之前做的都是一个峰 很正常
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5楼2013-06-08 15:39:41
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-08 15:39:41
我觉得也是   可是GC里面一种单体标品出了两个峰一般时什么原因呢？我之前做的都是一个峰 很正常...

溶剂峰？还是带入杂质了？
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6楼2013-06-08 15:41:07
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-08 15:41:07
溶剂峰？还是带入杂质了？...

溶剂峰很大 没问题    我说的出了两个峰  这两个峰出峰时间很接近，而且把它们加起来和平时出一个峰的量正好吻合
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10楼2013-06-13 10:15:37
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