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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

[求助] 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？

硅烷化衍生反应，所用的反应瓶，用一次性的塑料离心管反应和用玻璃小试管反应，有没有区别？也就是说硅烷化衍生试剂会不会与玻璃发生反应？从而对反应造成影响？？请问大家做硅烷化处理的时候都怎么做的？？我用的BSTFA
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1楼 2013-06-08 09:48:51
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 12:35:35
最好用玻璃吧，呵呵，反正我用玻璃的没影响，很正常。塑料的没用过。

我之前都是用的一次性的塑料小离心管做反应瓶的 因为它带盖子  昨天用玻璃小试管做了 居然一个东西出了两个峰
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4楼2013-06-08 15:38:43
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-08 12:40:05
硅化烷跟玻璃应该是不会反应的

我觉得也是   可是GC里面一种单体标品出了两个峰一般时什么原因呢？我之前做的都是一个峰 很正常
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5楼2013-06-08 15:39:41
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-08 15:41:07
溶剂峰？还是带入杂质了？...

溶剂峰很大 没问题    我说的出了两个峰  这两个峰出峰时间很接近，而且把它们加起来和平时出一个峰的量正好吻合
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10楼2013-06-13 10:15:37
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 16:00:35
可能那个是杂质，同一保留时间有峰且峰面积差不多就行，用塑料管子还溶液带塑化剂进去了。...

哦  就是说塑料的还不如玻璃的？不过玻璃的用了一次出现那个问题我就没敢再用了
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11楼2013-06-13 10:16:21
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 16:00:35
可能那个是杂质，同一保留时间有峰且峰面积差不多就行，用塑料管子还溶液带塑化剂进去了。...

不过真的不知道为何峰会分成两个  因为两个峰加起来的峰面积和之前的单个峰的面积关系是一致的
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12楼2013-06-13 10:17:10
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-08 17:30:15
硅烷衍生化时注意容器必须干燥，个人觉得用玻璃小瓶好，因为用塑料离心管如楼上所说，会溶解塑化剂进去，如进行GC/MS分析时，会出一个很大的峰，干扰测定

塑化剂真这么严重吗？我用的正己烷溶剂啊，正己烷会溶解塑化剂出来？
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13楼2013-06-13 10:17:52
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铜虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。

我也有水浴加热，不过不知道煮沸了没有   塑料瓶影响真那么大啊
可是用玻璃试管的话（我没有玻璃小瓶子），试管口我会包上保鲜膜，保鲜膜不是也是会有塑化剂的吗？
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14楼2013-06-13 10:19:24
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-13 17:22:07
是的，塑化剂是个很讨厌的东西，气质中测定时很明显...

我又用玻璃试管做了一次重复性试验，没有再出现“一种表标品出两个峰的情况”。那就是可能与反应瓶无关，可是为什么会偶尔出现分裂缝的情况呢？？
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16楼2013-06-14 10:04:47
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-14 18:38:34
估计是你的气相条件没有优化好，出现分裂峰，或者是用手动进样，重现性较差

自动进样的，而且做样品的时候从来没出现过这种问题，只是用标品的时候出现了两次。
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18楼2013-06-17 20:39:44
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