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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

[求助] 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？

硅烷化衍生反应，所用的反应瓶，用一次性的塑料离心管反应和用玻璃小试管反应，有没有区别？也就是说硅烷化衍生试剂会不会与玻璃发生反应？从而对反应造成影响？？请问大家做硅烷化处理的时候都怎么做的？？我用的BSTFA
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1楼 2013-06-08 09:48:51
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 感谢应助 2013-10-16 09:05:30
硅烷衍生化时注意容器必须干燥，个人觉得用玻璃小瓶好，因为用塑料离心管如楼上所说，会溶解塑化剂进去，如进行GC/MS分析时，会出一个很大的峰，干扰测定
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8楼2013-06-08 17:30:15
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-13 10:17:52
塑化剂真这么严重吗？我用的正己烷溶剂啊，正己烷会溶解塑化剂出来？...

是的，塑化剂是个很讨厌的东西，气质中测定时很明显
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15楼2013-06-13 17:22:07
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

估计是你的气相条件没有优化好，出现分裂峰，或者是用手动进样，重现性较差
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17楼2013-06-14 18:38:34
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

同样条件下走一针空气针，看看有没有杂峰，判断色谱柱是不是被污染了
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19楼2013-06-17 21:14:28
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-20 10:50:26
空气针如何进？我用的是自动进样器...

设置手动进样采集数据，按仪器控制面板上的开始键进样即可
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21楼2013-06-20 11:42:44
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