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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 16:00:35
可能那个是杂质,同一保留时间有峰且峰面积差不多就行,用塑料管子还溶液带塑化剂进去了。...

哦  就是说塑料的还不如玻璃的?不过玻璃的用了一次出现那个问题我就没敢再用了
11楼2013-06-13 10:16:21
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by caikai at 2013-06-08 16:00:35
可能那个是杂质,同一保留时间有峰且峰面积差不多就行,用塑料管子还溶液带塑化剂进去了。...

不过真的不知道为何峰会分成两个  因为两个峰加起来的峰面积和之前的单个峰的面积关系是一致的
12楼2013-06-13 10:17:10
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-08 17:30:15
硅烷衍生化时注意容器必须干燥,个人觉得用玻璃小瓶好,因为用塑料离心管如楼上所说,会溶解塑化剂进去,如进行GC/MS分析时,会出一个很大的峰,干扰测定

塑化剂真这么严重吗?我用的正己烷溶剂啊,正己烷会溶解塑化剂出来?
13楼2013-06-13 10:17:52
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的,当加入硅烷化试剂后,还需要煮沸半小时,所以我选玻璃的。

我也有水浴加热,不过不知道煮沸了没有   塑料瓶影响真那么大啊
可是用玻璃试管的话(我没有玻璃小瓶子),试管口我会包上保鲜膜,保鲜膜不是也是会有塑化剂的吗?
14楼2013-06-13 10:19:24
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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13楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-13 10:17:52
塑化剂真这么严重吗?我用的正己烷溶剂啊,正己烷会溶解塑化剂出来?...

是的,塑化剂是个很讨厌的东西,气质中测定时很明显
15楼2013-06-13 17:22:07
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-13 17:22:07
是的,塑化剂是个很讨厌的东西,气质中测定时很明显...

我又用玻璃试管做了一次重复性试验,没有再出现“一种表标品出两个峰的情况”。那就是可能与反应瓶无关,可是为什么会偶尔出现分裂缝的情况呢??
16楼2013-06-14 10:04:47
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

估计是你的气相条件没有优化好,出现分裂峰,或者是用手动进样,重现性较差
17楼2013-06-14 18:38:34
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-14 18:38:34
估计是你的气相条件没有优化好,出现分裂峰,或者是用手动进样,重现性较差

自动进样的,而且做样品的时候从来没出现过这种问题,只是用标品的时候出现了两次。
18楼2013-06-17 20:39:44
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

同样条件下走一针空气针,看看有没有杂峰,判断色谱柱是不是被污染了
19楼2013-06-17 21:14:28
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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-17 21:14:28
同样条件下走一针空气针,看看有没有杂峰,判断色谱柱是不是被污染了

空气针如何进?我用的是自动进样器
20楼2013-06-20 10:50:26
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