【答案】应助回帖

21楼2013-06-20 11:42:44

at2011wjl

铜虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 258.9
散金: 6
红花: 1
帖子: 142
在线: 37.9小时
虫号: 1900800
注册: 2012-07-19
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

21楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-06-20 11:42:44
设置手动进样采集数据，按仪器控制面板上的开始键进样即可...

那你是说怀疑是有杂质，柱子被污染了？可是我把两个小峰加起来的面积之和正好等于它正常情况下出一个峰时候的面积呢？这么巧合？

22楼2013-06-20 15:10:52

331220875

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 38
帖子: 7
在线: 15.9小时
虫号: 2164796
注册: 2012-12-04
专业: 质谱分析

引用回帖:

9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。

你好，请问可以列一下您做衍生化时的具体步骤吗，我在在做的时候总是会出现各种各样的问题

赞一下(1人)

23楼2013-10-15 08:55:54

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

ACI: 1
应助: 132 (高中生)
金币: 2271.1
散金: 1993
红花: 10
沙发: 4
帖子: 1143
在线: 314.6小时
虫号: 625802
注册: 2008-10-14
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

23楼: Originally posted by 331220875 at 2013-10-15 08:55:54
你好，请问可以列一下您做衍生化时的具体步骤吗，我在在做的时候总是会出现各种各样的问题...

我一般都是将50MG样品至于8ml玻璃小瓶内（含有小沸石），盖子是Teflon的，然后就是加2 mL TMS-Silylating试剂（我用的是SIGMA配好的，你也可以自己现配），然后用加热枪加热5-7分钟，也可水浴煮沸30分钟，会有白色的NH4Cl沉淀生产，离心后再用过滤上清液，最后进样。

赞一下(1人)

24楼2013-10-15 20:59:10

wzwzmymy

金虫 (正式写手)

应助: 42 (小学生)
金币: 1310.6
散金: 140
帖子: 749
在线: 50.2小时
虫号: 481232
注册: 2007-12-17
性别: GG
专业: 分析化学

【答案】应助回帖

塑料容器极容易带入杂峰，用玻璃容器做硅烷化衍生没有发现有影响

[ 发自小木虫客户端 ]

我要做一个健康的实验男！

25楼2013-10-16 08:24:31

小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 111.5
帖子: 23
在线: 5.5小时
虫号: 3012740
注册: 2014-03-03
专业: 环境分析化学

引用回帖:

9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。

你好！我也需要在进GC-MS之前进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！

26楼2014-03-27 15:28:47

windy2016

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 175.4
散金: 2005
红花: 5
帖子: 128
在线: 33.1小时
虫号: 2241257
注册: 2013-01-14
专业: 食品科学基础

亲，你做衍生化用的玻璃管是多大规格呀？我们实验室最小只有5ml的，而且没盖子，这样的话怎么密封哦，求助~~

27楼2014-06-20 13:10:41

庸0人自0扰

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 93.6
红花: 1
帖子: 34
在线: 11.8小时
虫号: 3107646
注册: 2014-04-02
性别: GG
专业: 催化化学

旋蒸能蒸干嘛？我没用过那个仪器诶

打脸充胖子

28楼2014-09-17 22:01:33

yutian270

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 42.8
帖子: 16
在线: 9.4小时
虫号: 2981273
注册: 2014-02-20
专业: 污染控制化学

引用回帖:

16楼: Originally posted by at2011wjl at 2013-06-14 10:04:47
我又用玻璃试管做了一次重复性试验，没有再出现“一种表标品出两个峰的情况”。那就是可能与反应瓶无关，可是为什么会偶尔出现分裂缝的情况呢？？...

楼主，你好，我也很纠结这个瓶子的选择。请问你是用的什么样的玻璃试管，不是还得需要盖盖子吗？具体是什么样的啊

29楼2014-10-14 11:40:22

yutian270

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 42.8
帖子: 16
在线: 9.4小时
虫号: 2981273
注册: 2014-02-20
专业: 污染控制化学

引用回帖:

26楼: Originally posted by 小酒窝xjw19 at 2014-03-27 15:28:47
你好！我也需要在进GC-MS之前进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅 ...

你的问题解决了吗？我也遇到同样的问题啊，瓶子的问题怎么办？

30楼2014-10-14 11:43:09