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at2011wjl

铜虫 (小有名气)

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[求助] 衍生用硅烷化反应瓶有没有要求？

硅烷化衍生反应，所用的反应瓶，用一次性的塑料离心管反应和用玻璃小试管反应，有没有区别？也就是说硅烷化衍生试剂会不会与玻璃发生反应？从而对反应造成影响？？请问大家做硅烷化处理的时候都怎么做的？？我用的BSTFA

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1楼2013-06-08 09:48:51

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小酒窝xjw19

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:

9楼: Originally posted by xuchaofeng at 2013-06-08 21:08:33
我用的也是玻璃的，当加入硅烷化试剂后，还需要煮沸半小时，所以我选玻璃的。

你好！我也需要在进GC-MS之前进行硅烷化衍生。我按文献上的方法是先把样品旋蒸至干，,然后加入0.1ml 的硅烷化试剂（BSTFA：TCMS=99:1），加盖密闭后在70-80℃干燥箱中硅烷化40min。我想问问你是用什么容器进行的硅烷化啊？听说得用耐压瓶才行，不然会爆炸，我没有买到这么小的耐压瓶，用2ml 的安捷伦小瓶行吗？这样衍生完可以直接进Gc-MS。还有，我的样品旋蒸之前是90ml，旋干后用0.1ml 的硅烷化试剂冲洗瓶壁，这样能转移干净吗？有什么好的方法吗？我是第一次做硅烷化，很多不懂的。请指教！谢谢！