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yating3788

金虫 (小有名气)

[求助] 过氧化值测定,加入淀粉完全不变色 已有1人参与

硫代硫酸钠滴定法测定过氧化值
过程如下,
称取油脂样品0.5g,加入15ml乙酸-氯仿(3/2)混合溶液,充分溶解20min。
加入0.05ml饱和碘化钾溶液,黑暗处静止5min。加入30ml蒸馏水混匀,然后加入0.5ml 1%淀粉溶液,可完全不变色……
请问这是为什么?
上述乙酸-氯仿混合液、饱和碘化钾和淀粉溶液都是现配的。
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yating3788

金虫 (小有名气)

2楼2013-06-03 22:37:45
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
想知道你的这个方法是哪来的,和国标差很多啊。当然了有的油样测定确实是不会变色的。因为这种方法精度有限,因为是需要有还原基团,而氧化反应产物比较复杂。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
3楼2013-06-04 08:08:24
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Enron

铜虫 (小有名气)

重新配淀粉溶液试试
4楼2013-06-04 08:24:38
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hongying1990

金虫 (小有名气)

这个我之前也测过,用的量跟你的不一样。可能是油的过氧化值比较低
5楼2013-06-04 08:57:48
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dlf219

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的测定方法是依据什么做的,楼上说的对,和国标相差很多,是不是方法问题啊
学无止境
6楼2013-06-04 09:50:53
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dlf219

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你加入淀粉指示剂之前,用硫代硫酸钠进行滴定了么,如果是滴定后油样变淡黄之后才加入的淀粉溶液,可能因为油样过氧化值较低,已经滴过了,建议你先加入淀粉溶液再去滴定,希望可以帮到你
学无止境
7楼2013-06-04 09:59:02
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志子

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不变色表示要么暗反应失效,要么样品过氧化值过低,可忽略或者说无法测出。一般颜色越深,过氧化值越大啊。
8楼2013-06-04 12:48:30
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yating3788

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by dlf219 at 2013-06-04 09:59:02
你加入淀粉指示剂之前,用硫代硫酸钠进行滴定了么,如果是滴定后油样变淡黄之后才加入的淀粉溶液,可能因为油样过氧化值较低,已经滴过了,建议你先加入淀粉溶液再去滴定,希望可以帮到你

谢谢你!我加入淀粉指示剂之前,没有用硫代硫酸钠滴定。
我是先加的淀粉指示剂
9楼2013-06-04 13:21:16
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yating3788

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1856029357 at 2013-06-04 08:08:24
想知道你的这个方法是哪来的,和国标差很多啊。当然了有的油样测定确实是不会变色的。因为这种方法精度有限,因为是需要有还原基团,而氧化反应产物比较复杂。

谢谢你,我是按照AOAC的方法做的,我重新按照国标做做看吧
10楼2013-06-04 13:22:01
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