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蒸馏样品有黄色杂质 已有1人参与
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蒸馏图片分子一直有黄色杂质，多次蒸馏一直除不去。核磁显示只有少量杂质。请问各位大神有什么好的建议。不胜感激！ 以前做此分子的师兄已毕业，他当时是无色的。  无标题.png |
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2楼2013-05-28 08:20:53
R2BBr 
木虫 (知名作家)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
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zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
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RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可有效防止硫醇氧化偶联反应, 加热水浴温度不要太高. 蒸干时不要立刻放入空气, 而是把旋转中的热烧瓶抬离热水浴一段距离, 在热烧瓶表面喷一些乙醇, 丙酮可以加速降温. 当然换成冰浴更好. 彻底降温之后缓慢的把氮气(而不是空气)放入旋蒸仪. Good luck |
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fds200893楼2013-05-28 13:08:56
4楼2013-05-30 14:07:29
5楼2013-05-30 14:07:56
6楼2014-05-04 22:26:48