| 查看: 1030 | 回复: 5 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
蒸馏样品有黄色杂质 已有1人参与
|
||
|
蒸馏图片分子一直有黄色杂质，多次蒸馏一直除不去。核磁显示只有少量杂质。请问各位大神有什么好的建议。不胜感激！ 以前做此分子的师兄已毕业，他当时是无色的。  无标题.png |
回复此楼» 猜你喜欢
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有10人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
-
参与限项
已经有3人回复
-
实验室接单子
已经有4人回复
-
对氯苯硼酸纯化
已经有3人回复
-
求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？
已经有12人回复
-
所感
已经有4人回复
-
要不要辞职读博？
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 买来的苯胺呈浅黄色，要减压蒸馏，可否用旋转蒸发仪？温度应该是多少
已经有5人回复
- N甲基吡咯烷酮除水，减压蒸馏时溶液变黄，是开环分解了吗？
已经有9人回复
- 白油，是不是加氢基础油
已经有11人回复
- 减压蒸馏单体，为了防止自聚加对苯二酚后，蒸出来的单体是黄色
已经有4人回复
- 【转】实验操作禁忌及技巧
已经有70人回复
- 合成的间二叔丁基苯甲醛提纯
已经有4人回复
- 为啥每次合成一个 东西，但是颜色都不一样的，打红外的时候是一样的！！
已经有11人回复
- 苯乙烯聚合变黄
已经有8人回复
R2BBr 
木虫 (知名作家)
- FC-EPI: 1
- 应助: 246 (大学生)
- 金币: 15198.7
- 散金: 15
- 红花: 75
- 帖子: 9042
- 在线: 1722.2小时
- 虫号: 1936437
- 注册: 2012-08-13
- 性别: GG
- 专业: 核放射化学
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
|
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可有效防止硫醇氧化偶联反应, 加热水浴温度不要太高. 蒸干时不要立刻放入空气, 而是把旋转中的热烧瓶抬离热水浴一段距离, 在热烧瓶表面喷一些乙醇, 丙酮可以加速降温. 当然换成冰浴更好. 彻底降温之后缓慢的把氮气(而不是空气)放入旋蒸仪. Good luck |
fds200893楼2013-05-28 13:08:56
2楼2013-05-28 08:20:53
4楼2013-05-30 14:07:29
5楼2013-05-30 14:07:56