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fds20089

新虫 (初入文坛)

[求助] 蒸馏样品有黄色杂质 已有1人参与

蒸馏图片分子一直有黄色杂质,多次蒸馏一直除不去。核磁显示只有少量杂质。请问各位大神有什么好的建议。不胜感激!
以前做此分子的师兄已毕业,他当时是无色的。
蒸馏样品有黄色杂质
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fds20089

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by R2BBr at 2013-05-28 13:08:56
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可 ...

谢谢!
5楼2013-05-30 14:07:56
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hptianyan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 感谢交流,但是非有效应助,下次注意 2013-05-28 08:46:31
你可以联系以前做过这个实验的师兄,看看他当时是怎么做的啊。。。。
2楼2013-05-28 08:20:53
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R2BBr

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可有效防止硫醇氧化偶联反应, 加热水浴温度不要太高. 蒸干时不要立刻放入空气, 而是把旋转中的热烧瓶抬离热水浴一段距离, 在热烧瓶表面喷一些乙醇, 丙酮可以加速降温. 当然换成冰浴更好. 彻底降温之后缓慢的把氮气(而不是空气)放入旋蒸仪.

Good luck

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-05-28 13:08:56
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fds20089

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by R2BBr at 2013-05-28 13:08:56
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可 ...

谢谢!
4楼2013-05-30 14:07:29
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