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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 蒸馏样品有黄色杂质
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fds20089

新虫 (初入文坛)

[求助] 蒸馏样品有黄色杂质 已有1人参与

蒸馏图片分子一直有黄色杂质，多次蒸馏一直除不去。核磁显示只有少量杂质。请问各位大神有什么好的建议。不胜感激！
以前做此分子的师兄已毕业，他当时是无色的。
蒸馏样品有黄色杂质
无标题.png
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1楼 2013-05-27 23:53:51
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fds20089

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by R2BBr at 2013-05-28 13:08:56
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可 ...

谢谢！
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4楼2013-05-30 14:07:29
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hptianyan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 感谢交流，但是非有效应助，下次注意 2013-05-28 08:46:31
你可以联系以前做过这个实验的师兄，看看他当时是怎么做的啊。。。。
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2楼2013-05-28 08:20:53
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 感谢应助 2013-05-28 14:32:12
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可有效防止硫醇氧化偶联反应, 加热水浴温度不要太高. 蒸干时不要立刻放入空气, 而是把旋转中的热烧瓶抬离热水浴一段距离, 在热烧瓶表面喷一些乙醇, 丙酮可以加速降温. 当然换成冰浴更好. 彻底降温之后缓慢的把氮气(而不是空气)放入旋蒸仪.

Good luck
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fds20089
3楼2013-05-28 13:08:56
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fds20089

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by R2BBr at 2013-05-28 13:08:56
RSH 会氧化偶联成 RS-SR, 加入酸性还原剂 (e.g. NaHSO3) 可以把它转回 RSH. 偷懒一些可以用 NaBH4, 然后用溶剂萃取法分离无机物. 最后旋蒸时选二氯甲烷乙醚等低沸点溶剂, 萃取液加入一些 BHT或是一些 NaBH4 颗粒即可 ...

谢谢！
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5楼2013-05-30 14:07:56
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