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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhaomin228

银虫 (小有名气)

[求助] 水热法培养晶体问题求解

水热法培养晶体，溶剂是水和甲醇，加热温度130℃，加热完后金属盐和配体都烧干了（还有溶剂），这是怎么回事？尝试过溶剂的几个配比，仍然是这样，有没有人遇到过这种情况？
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1楼 2013-05-22 11:02:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的水热釜密封不是很好，不应该烧干的
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记忆像是掌心里的水，不论你摊开还是紧握，终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
3楼2013-05-22 11:26:15
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yuezhifang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-23 12:27:58
能不能具体点，就是说是往酸调还是往碱调...

都可以试试，如果是羧酸类配体一般用碱调，可以去质子化，更容易配位，像有机碱三乙胺，乙二胺，吡啶都可以试试，无机碱可以试试氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾等。有的晶体是用酸调的，像稀土金属，可以用硫酸，盐酸调。
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16楼2013-05-24 10:59:32
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普通回帖

残月7605

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
updayday: 金币+1, 感谢您的热心参与 2013-05-24 17:41:24
我都是用的这两种溶剂烧的，甲醇3ml，水1ml，还没遇到这种情况，是不是你的反应釜有问题呀，我都是在反应釜里放个小瓶子的，你可以试试
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2楼2013-05-22 11:11:12
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lin_twins at 2013-05-22 11:26:15
你的水热釜密封不是很好，不应该烧干的

溶剂还有的，溶质被烧结块了，明显感觉配体和金属是分开结块的
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4楼2013-05-22 12:06:37
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 残月7605 at 2013-05-22 11:11:12
我都是用的这两种溶剂烧的，甲醇3ml，水1ml，还没遇到这种情况，是不是你的反应釜有问题呀，我都是在反应釜里放个小瓶子的，你可以试试

我也是用小瓶子，不过不是溶剂烧干了，而是溶质结块了，可能我没有表达清楚
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5楼2013-05-22 12:07:45
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ilovestar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaomin228: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-05-22 13:36:23
换下温度试试呢，是不是烧糊了？
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ibelieve.........domybest......
6楼2013-05-22 12:13:08
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ilovestar at 2013-05-22 12:13:08
换下温度试试呢，是不是烧糊了？

是烧糊了，试过100度，发现根本就没反应，怎么办呀
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7楼2013-05-22 12:19:32
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
【请教】水热法培养单晶。http://muchong.com/html/201008/2274056.html
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8楼2013-05-22 12:47:11
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l落地生根

金虫 (小有名气)
这种情况应该是你的反应釜不行了
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9楼2013-05-22 18:40:05
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dog432

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是温度的问题，可以试试降低温度，如果是什么都没有，那就增加浓度试试，也可以减少烧的时间，希望能够帮助你
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科研前线
10楼2013-05-22 19:37:17
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