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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法培养晶体问题求解
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-23 01:37:31
2点建议请试一试：
1、换不同的金属盐，比如硝酸盐、氯化物或者硫酸盐，看是否还会板结。
2、可能反应物太多了，减少反应物。或者改变溶液的pH值。
一定见效。

请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢
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21楼2013-05-30 08:19:57
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dustkingF4

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

都是小瓶子外加钢瓶子放进去加热的，烧干只能说明你气闭性不够好。
正常应该是不可能什么都没得，活见晶体死见尸水的。
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22楼2013-05-30 11:06:45
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

你用的小瓶子，密封性肯定不好啊，我用二氯甲烷烧80度都没问题的，烧结成块的话，是不是在装反应釜之前，你没有搅拌或者超声，使金属和配体能够混合均匀呢？
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23楼2013-05-30 12:09:02
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

浓度我觉得不太重要，有时候3mg的配体都能长出单晶，置于酸碱性，不同的体系的pH值是不一样的。
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24楼2013-05-30 12:10:42
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-30 16:02:02
引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

一般而言，反应物浓度低，有利于出单晶，但是也不尽然，应该有一个最佳浓度，需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验，保持反应物的用量不变（单个用量在0.1g以内），保持水溶液pH值不变，只改变水溶剂的用量，做三个实验。比如水量分别使用6g、12g和20g，结果会有不同。
请记住最佳条件是摸索出来的。条条大道通罗马，但是捷径（最好的条件）只有一条。
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老歪博
25楼2013-05-30 14:51:39
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-30 14:51:39
一般而言，反应物浓度低，有利于出单晶，但是也不尽然，应该有一个最佳浓度，需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验，保持反应物的用量不变（单个用量在0.1g以内），保持水溶液pH值不变，只改变水溶剂的用量，做 ...

好的，谢谢
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26楼2013-05-30 16:02:19
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guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:05:38
水热法（容积热法）的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种溶剂在常态下能溶解你的金属盐
多看看文献。。。思考一下人家为什么要用这种体系。。。
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27楼2013-05-30 22:29:42
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guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

LZ你要是做MOF。。。你就抛开以前那种调PH回流烧溶液做晶体的思路。。。完全没有关系。。。
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28楼2013-05-30 22:32:08
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by guns87 at 2013-05-30 22:29:42
水热法（容积热法）的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种 ...

恩，好的，谢谢
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29楼2013-05-31 08:06:22
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妍妍~~

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by huoyu301 at 2013-05-22 19:48:39
水热最好不要用醇类，容易出现这样的问题。更不能用ＤＭＳＯ，会有恶臭味气体产生终身难忘

那请问大侠，应该选用哪种溶剂呢？我用的是甲醇与水的组合
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30楼2013-07-15 10:54:09
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