应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法培养晶体问题求解
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
323/4返回列表上一页1234下一页
查看: 2472  |  回复: 31
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-23 01:37:31
2点建议请试一试：
1、换不同的金属盐，比如硝酸盐、氯化物或者硫酸盐，看是否还会板结。
2、可能反应物太多了，减少反应物。或者改变溶液的pH值。
一定见效。

请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢
赞一下 回复此楼
21楼2013-05-30 08:19:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dustkingF4

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

都是小瓶子外加钢瓶子放进去加热的，烧干只能说明你气闭性不够好。
正常应该是不可能什么都没得，活见晶体死见尸水的。
赞一下 回复此楼
22楼2013-05-30 11:06:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

你用的小瓶子，密封性肯定不好啊，我用二氯甲烷烧80度都没问题的，烧结成块的话，是不是在装反应釜之前，你没有搅拌或者超声，使金属和配体能够混合均匀呢？
赞一下 回复此楼
23楼2013-05-30 12:09:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

浓度我觉得不太重要，有时候3mg的配体都能长出单晶，置于酸碱性，不同的体系的pH值是不一样的。
赞一下 回复此楼
24楼2013-05-30 12:10:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-30 16:02:02
引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度，对应的溶剂是多少呢，我的PH范围是4~5，如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

一般而言，反应物浓度低，有利于出单晶，但是也不尽然，应该有一个最佳浓度，需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验，保持反应物的用量不变（单个用量在0.1g以内），保持水溶液pH值不变，只改变水溶剂的用量，做三个实验。比如水量分别使用6g、12g和20g，结果会有不同。
请记住最佳条件是摸索出来的。条条大道通罗马，但是捷径（最好的条件）只有一条。
赞一下 回复此楼
老歪博
25楼2013-05-30 14:51:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-30 14:51:39
一般而言，反应物浓度低，有利于出单晶，但是也不尽然，应该有一个最佳浓度，需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验，保持反应物的用量不变（单个用量在0.1g以内），保持水溶液pH值不变，只改变水溶剂的用量，做 ...

好的，谢谢
回复此楼
26楼2013-05-30 16:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:05:38
水热法（容积热法）的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种溶剂在常态下能溶解你的金属盐
多看看文献。。。思考一下人家为什么要用这种体系。。。
赞一下 回复此楼
27楼2013-05-30 22:29:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

LZ你要是做MOF。。。你就抛开以前那种调PH回流烧溶液做晶体的思路。。。完全没有关系。。。
赞一下 回复此楼
28楼2013-05-30 22:32:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by guns87 at 2013-05-30 22:29:42
水热法（容积热法）的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种 ...

恩，好的，谢谢
回复此楼
29楼2013-05-31 08:06:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妍妍~~

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by huoyu301 at 2013-05-22 19:48:39
水热最好不要用醇类，容易出现这样的问题。更不能用ＤＭＳＯ，会有恶臭味气体产生终身难忘

那请问大侠，应该选用哪种溶剂呢？我用的是甲醇与水的组合
赞一下 回复此楼
30楼2013-07-15 10:54:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaomin228 的主题更新
323/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿河北工业大学材料工程，初试344求专硕调剂 +6 15933906766 2026-04-05 6/300 2026-04-06 13:21 by 无际的草原
[有机交流] 3-溴吡啶-4-甲醛合成 10+3 雪糕也能爆炸 2026-03-31 9/450 2026-04-06 00:24 by nBu锂
[考研] 工科求调剂 +15 11ggg 2026-04-03 15/750 2026-04-05 16:24 by zzx2138
[考研] 考研生物学考A区211，初试322，科目生化和生物综合，求调剂 +6 。。。54 2026-04-03 6/300 2026-04-05 14:54 by JOKER0401
[考研] 求 +5 化工专硕323分 2026-04-04 5/250 2026-04-05 08:02 by 544594351
[考研] 323求调剂 +8 李佳乐1 2026-04-04 8/400 2026-04-04 22:26 by hemengdong
[考研] 调剂 +11 JLLLLLLLLLL 2026-04-03 11/550 2026-04-04 22:21 by hemengdong
[考研] 考研调剂 +4 zybz冲冲冲 2026-04-03 6/300 2026-04-04 13:08 by zybz冲冲冲
[考研] 一志愿双非085502，267分，过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
[考研] 材料科学与工程考研 +10 拯救皮特托先生 2026-04-02 10/500 2026-04-03 23:57 by userper
[考研] 数一英一285求调剂 +7 AZMK 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:03 by ms629
[考研] 化学070300-总分378-求调剂 +5 挪椅子的泡泡糖 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:20 by ZXlzxl0425
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
[考研] 江苏科技大学招材料研究生 +4 Su032713. 2026-04-01 5/250 2026-04-01 22:03 by cccchenso
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
[考研] 311求调剂 +10 李芷新1 2026-03-31 10/500 2026-04-01 14:38 by chenqifeng666
[考研] 材料调剂 +10 Eujd1 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:23 by ivanqyq
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
[考研] 085601 329分调剂 +6 yzsa12 2026-03-31 6/300 2026-03-31 15:23 by yanflower7133
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭