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zhaomin228

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-23 01:37:31
2点建议请试一试:
1、换不同的金属盐,比如硝酸盐、氯化物或者硫酸盐,看是否还会板结。
2、可能反应物太多了,减少反应物。或者改变溶液的pH值。
一定见效。

请问您反应物一般都是用多少浓度,对应的溶剂是多少呢,我的PH范围是4~5,如果在调节需要往酸调还是往碱调呢
21楼2013-05-30 08:19:57
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dustkingF4

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

都是小瓶子外加钢瓶子放进去加热的,烧干只能说明你气闭性不够好。
正常应该是不可能什么都没得,活见晶体死见尸水的。
22楼2013-05-30 11:06:45
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼


【答案】应助回帖

你用的小瓶子,密封性肯定不好啊,我用二氯甲烷烧80度都没问题的,烧结成块的话,是不是在装反应釜之前,你没有搅拌或者超声,使金属和配体能够混合均匀呢?
23楼2013-05-30 12:09:02
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼


【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度,对应的溶剂是多少呢,我的PH范围是4~5,如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

浓度我觉得不太重要,有时候3mg的配体都能长出单晶,置于酸碱性,不同的体系的pH值是不一样的。
24楼2013-05-30 12:10:42
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-30 16:02:02
引用回帖:
21楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-30 08:19:57
请问您反应物一般都是用多少浓度,对应的溶剂是多少呢,我的PH范围是4~5,如果在调节需要往酸调还是往碱调呢...

一般而言,反应物浓度低,有利于出单晶,但是也不尽然,应该有一个最佳浓度,需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验,保持反应物的用量不变(单个用量在0.1g以内),保持水溶液pH值不变,只改变水溶剂的用量,做三个实验。比如水量分别使用6g、12g和20g,结果会有不同。
请记住最佳条件是摸索出来的。条条大道通罗马,但是捷径(最好的条件)只有一条。
老歪博
25楼2013-05-30 14:51:39
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zhaomin228

银虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-30 14:51:39
一般而言,反应物浓度低,有利于出单晶,但是也不尽然,应该有一个最佳浓度,需要实验摸索。
所以建议你先做如下实验,保持反应物的用量不变(单个用量在0.1g以内),保持水溶液pH值不变,只改变水溶剂的用量,做 ...

好的,谢谢
26楼2013-05-30 16:02:19
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guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhaomin228: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-31 08:05:38
水热法(容积热法)的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种溶剂在常态下能溶解你的金属盐
多看看文献。。。思考一下人家为什么要用这种体系。。。
27楼2013-05-30 22:29:42
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guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

LZ你要是做MOF。。。你就抛开以前那种调PH回流烧溶液做晶体的思路。。。完全没有关系。。。
28楼2013-05-30 22:32:08
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zhaomin228

银虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by guns87 at 2013-05-30 22:29:42
水热法(容积热法)的关键就是反映要缓慢。。。你都有沉淀了。。。那就表明已经配位络合了。。。再烧没意义了的。。。关键一点。。。换试剂。。。找一种不能溶解你的配体但在高温高压下能溶剂你的配体。。。并且这种 ...

恩,好的,谢谢
29楼2013-05-31 08:06:22
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妍妍~~

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by huoyu301 at 2013-05-22 19:48:39
水热最好不要用醇类,容易出现这样的问题。更不能用DMSO,会有恶臭味气体产生终身难忘

那请问大侠,应该选用哪种溶剂呢?我用的是甲醇与水的组合
30楼2013-07-15 10:54:09
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