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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法培养晶体问题求解
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huoyu301

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhaomin228: 金币+1, ★有帮助 2013-05-30 08:18:12
水热最好不要用醇类，容易出现这样的问题。更不能用ＤＭＳＯ，会有恶臭味气体产生终身难忘
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为我的梦想，每天一个脚印
11楼2013-05-22 19:48:39
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaomin228: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-30 08:18:34
2点建议请试一试：
1、换不同的金属盐，比如硝酸盐、氯化物或者硫酸盐，看是否还会板结。
2、可能反应物太多了，减少反应物。或者改变溶液的pH值。
一定见效。
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老歪博
12楼2013-05-23 01:37:31
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yuezhifang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhaomin228: 金币+1, ★有帮助 2013-05-30 08:20:06
你还可以试着调节一下pH，搅拌之后再烧
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13楼2013-05-23 10:17:43
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yuezhifang at 2013-05-23 10:17:43
你还可以试着调节一下pH，搅拌之后再烧

能不能具体点，就是说是往酸调还是往碱调
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14楼2013-05-23 12:27:58
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realadamfir

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水热培养晶体出现这种状况很正常的，清液或者烧糊的多了去了。上百釜能有一釜晶体，就已经很不容易了。要多尝试，温度，溶剂，pH都会影响的。
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mistletoe
15楼2013-05-23 15:06:10
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yuezhifang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhaomin228 at 2013-05-23 12:27:58
能不能具体点，就是说是往酸调还是往碱调...

都可以试试，如果是羧酸类配体一般用碱调，可以去质子化，更容易配位，像有机碱三乙胺，乙二胺，吡啶都可以试试，无机碱可以试试氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾等。有的晶体是用酸调的，像稀土金属，可以用硫酸，盐酸调。
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16楼2013-05-24 10:59:32
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mt7240

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhaomin228: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-30 08:20:56
换个配体溶解性大的溶剂，在沸点以下烧烧试试。
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17楼2013-05-27 00:28:33
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jwucn

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

检查密闭性.

.............................................................
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18楼2013-05-27 07:01:41
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guns87

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhaomin228: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-30 08:10:44
不是反应釜的问题，应该是LZ配体的问题，楼主你的配体是不是能直接溶解在溶剂里面的？
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19楼2013-05-27 19:57:18
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zhaomin228

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by guns87 at 2013-05-27 19:57:18
不是反应釜的问题，应该是LZ配体的问题，楼主你的配体是不是能直接溶解在溶剂里面的？

恩，是能直接溶解到甲醇里，但是加上金属盐的水溶液后就出现沉淀，搅拌过夜后就黏在一起成块，得用玻璃棒敲碎，调节PH后放入烘箱中加热，麻烦您帮我看看，这样有什么问题
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20楼2013-05-30 08:16:40
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