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如何能确定F和O的位置？——水热法生长晶体解析
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最近用水热法生长了一个新晶体 结构解得不错 但是由于体系中含有F和O元素，遇到的问题是： （1）因为F和O很相近，且与阳离子的链接时键长也相近。解结构时替换后R值U值变化不大，不好判断二者位置。或者判断F是否上去了 （2）由于解得结构很可能是（或者说自己期望是）不含F元素的，但我在重复实验中将F酸去掉，或者用其他酸（HCl，等）替换后确得不到最初始的化合物。当然这也还是不能确定是否含F （3）如果是固相反应，我们实验室一般会用计量比烧结看XRD，加F和不加F的差别等等来判断。 注：咨询的结果是：元素分析等方法并不能很好的测试F元素，尤其是F含量非常小的情况 求助各位能否给些指点，即使是提示建议也万分感谢。。 |
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