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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 不同扫速下循环伏安法的一些问题
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succtory

新虫 (正式写手)

[求助] 不同扫速下循环伏安法的一些问题 已有1人参与

一直做合成，刚刚接触些电化学，有不少问题，请各位不吝赐教。

最近把合成的一些含金的金属有机配合物拿去做了CV (使用的autolab)，在不同的扫速下扫描，结果如图。有以下几个问题：

1）如何判定伏安曲线上的峰？如图, 扫速最低时（25mv/s), 虚线显示的曲线O1位置电流值很低，pick peak 之后显示有峰，ipa = 7×10-6 A, 这个可以判定在这个扫速下有O1峰吗？峰的判定和iPa 以及绝对的current 有什么关系？
2）如果认为机器计算的iPa 不准，或者说切线不准，有什么方法或者软件重新选峰，计算电流值吗？
3）为什么扫速增大时，O1 和 O2 峰非常明显地出现了呢？
4)  为什么曲线最左端是往下翘，而不是像最右端的 电流值越来越小呢？
5)  根据扫速的平方根 与电流关系，测定diffusion coeffiecient, 是用的绝对的电流值，还是ipa呢？不同扫速下计算的值会偏差多大呢？

问题比较多，请大家不吝赐教，回答有帮助的会尽其所能多给金币回报吧，谢谢。
不同扫速下循环伏安法的一些问题
图片3.png
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1楼 2013-05-21 21:06:05
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海棠花开依旧

金虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by darmstadtium at 2013-05-22 09:52:52
从曲线看，扫描范围略微大了一点，建议试试从－1.25～1.75V。这样O1即使在低扫速下也会比较明显，电流的处理也会更准确。还有，检查一下你的电路，电阻偏大。

您好，请问扫描范围一般怎么确定呀？怎样从图形中判断出来的电路电阻偏大呢？刚接触电化学，对这个很迷糊。。。
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8楼2013-06-07 11:52:55
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Smail~Bird

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
具体的溶液应该写下……电解的什么东西……这样有利于分析
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2楼2013-05-21 23:01:40
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
哎。。不是很会解释原理嗯，感觉电化学有很多时候还是经验东西更多，很难解释的清楚，峰总比想的复杂
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3楼2013-05-21 23:07:02
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succtory

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Smail~Bird at 2013-05-21 23:01:40
具体的溶液应该写下……电解的什么东西……这样有利于分析

溶剂为二氯甲烷，加入0.1 M NBu4PF6 做支持电解质。溶液为一价金的配合物的溶液。
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4楼2013-05-22 00:04:40
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