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succtory

新虫 (正式写手)

[求助] 不同扫速下循环伏安法的一些问题 已有1人参与

一直做合成,刚刚接触些电化学,有不少问题,请各位不吝赐教。

最近把合成的一些含金的金属有机配合物拿去做了CV (使用的autolab),在不同的扫速下扫描,结果如图。有以下几个问题:

1)如何判定伏安曲线上的峰?如图, 扫速最低时(25mv/s), 虚线显示的曲线O1位置电流值很低,pick peak 之后显示有峰,ipa = 7×10-6 A, 这个可以判定在这个扫速下有O1峰吗?峰的判定和iPa 以及绝对的current 有什么关系?
2)如果认为机器计算的iPa 不准,或者说切线不准,有什么方法或者软件重新选峰,计算电流值吗?
3)为什么扫速增大时,O1 和 O2 峰非常明显地出现了呢?
4)  为什么曲线最左端是往下翘,而不是像最右端的 电流值越来越小呢?
5)  根据扫速的平方根 与电流关系,测定diffusion coeffiecient, 是用的绝对的电流值,还是ipa呢?不同扫速下计算的值会偏差多大呢?

问题比较多,请大家不吝赐教,回答有帮助的会尽其所能多给金币回报吧,谢谢。
不同扫速下循环伏安法的一些问题
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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从曲线看,扫描范围略微大了一点,建议试试从-1.25~1.75V。这样O1即使在低扫速下也会比较明显,电流的处理也会更准确。还有,检查一下你的电路,电阻偏大。
7楼2013-05-22 09:52:52
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Smail~Bird

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体的溶液应该写下……电解的什么东西……这样有利于分析
2楼2013-05-21 23:01:40
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

哎。。不是很会解释原理嗯,感觉电化学有很多时候还是经验东西更多,很难解释的清楚,峰总比想的复杂
3楼2013-05-21 23:07:02
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succtory

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Smail~Bird at 2013-05-21 23:01:40
具体的溶液应该写下……电解的什么东西……这样有利于分析

溶剂为二氯甲烷,加入0.1 M NBu4PF6 做支持电解质。溶液为一价金的配合物的溶液。
4楼2013-05-22 00:04:40
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