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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

[求助] zsm-5合成的问题出,没有强酸峰,请各位大侠指教!!

各位大侠,小妹最近合成的zsm-5,投料硅铝比是100,XRF测出硅铝比为94,但是做酸性表征的时候,NH3-TPD谱图显示,只有弱酸峰,没有强酸峰,且弱酸峰后又一个拖尾,请教下各位大侠原因何在!!不胜感激。
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by qz450945428 at 2013-05-12 23:00:15
我觉得很有可能结晶度不高或者铝就根本没进入到骨架上去 你可以先确定这两个问题再说啊

请问结晶度不高跟有没有强酸位有什么关系,还有,如何判断铝有没有进入骨架。
22楼2013-05-13 17:55:10
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普通回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

可以在做一次,TPD不是每次都很准确的,以前测量催化剂酸性的时候酸性有时候就不准确
2楼2013-05-09 14:48:41
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-09 14:48:41
可以在做一次,TPD不是每次都很准确的,以前测量催化剂酸性的时候酸性有时候就不准确

做了不止一次,也合了不止一次,确实是没有强酸峰的。
3楼2013-05-09 15:35:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiaojiao0113: 金币+1 2013-05-09 16:49:41
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-05-09 20:52:03
不一定是合成上的问题,晶体结构需要用XRD来确认,然后是铵交换,交换以后再测酸性。你可以分析哪一步不对了。
4楼2013-05-09 15:54:28
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-05-09 15:54:28
不一定是合成上的问题,晶体结构需要用XRD来确认,然后是铵交换,交换以后再测酸性。你可以分析哪一步不对了。

首先,我做了XRD确认了是ZSM-5,其次,我是直接合成氢型的,不需要经过铵交换,合成出之后,直接焙烧除去模板剂就可以。
5楼2013-05-09 16:49:35
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bingshine

禁虫 (小有名气)

★
感谢参与,应助指数 +1
jiaojiao0113: 金币+1, ★有帮助 2013-05-10 09:20:38
本帖内容被屏蔽

6楼2013-05-09 23:03:23
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-09 15:35:06
做了不止一次,也合了不止一次,确实是没有强酸峰的。...

硅铝比低,强酸位没出来吗
7楼2013-05-10 07:55:42
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

还没有解决呢?帮顶~
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
8楼2013-05-10 08:25:27
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xtsheep at 2013-05-10 08:25:27
还没有解决呢?帮顶~

谢谢,谢谢!!
9楼2013-05-10 09:18:11
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-10 07:55:42
硅铝比低,强酸位没出来吗...

恩,就是的,我现在在想是不是离心洗涤的时候,把铵根离子洗掉了,所以就没有强酸峰的出现。
10楼2013-05-10 09:19:03
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