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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

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17楼: Originally posted by leiws at 2013-05-10 19:10:51
需要交换的...你要是直接无Na+合成这个结果是正常的,三交三焙!!!...

也就是说,就算我合成液中没有钠离子,我直接做出来是氢型的,也要经过三次交换,三次焙烧???
21楼2013-05-13 17:52:24
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

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18楼: Originally posted by qz450945428 at 2013-05-12 23:00:15
我觉得很有可能结晶度不高或者铝就根本没进入到骨架上去 你可以先确定这两个问题再说啊

请问结晶度不高跟有没有强酸位有什么关系,还有,如何判断铝有没有进入骨架。
22楼2013-05-13 17:55:10
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

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16楼: Originally posted by 崔崔upc at 2013-05-10 18:52:09
应该是氨水做的吧,结晶度怎么样?晶粒大小?焙烧以后骨架有没有坍塌?应该不是铵根被洗掉的原因。

不是的,我没有用氨水,用氨水的时候,还算正常,但是晶粒比较大,现在没有用氨水,结晶度不算高,晶粒大概在100-200之间,焙烧后骨架有没有坍塌不确定。怎么看焙烧后骨架有没有坍塌?
23楼2013-05-13 17:59:08
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bingshine

禁虫 (小有名气)

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24楼2013-05-14 14:58:37
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖


missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-05-15 16:53:08
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21楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-13 17:52:24
也就是说,就算我合成液中没有钠离子,我直接做出来是氢型的,也要经过三次交换,三次焙烧???...

你做出来的主要的问题有在无钠离子的条件下合成出MFI沸石...在这个体系下Al本就很难进入骨架,虽说是H型的...但是几乎是全硅的沸石谈酸性又有什么意义?你的体系不用提肯定使用SDAOH之类的类似物质来供碱...佐证上述判定的应该可以用MAS Al NMR参考铝的配位状态...实在不想做铝核磁Al XPS之类的亦可以
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
25楼2013-05-14 18:35:29
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiaojiao0113(missu001代发): 金币+2 2013-05-15 16:53:14
楼上说的对,最好还是用铝核磁确定一下铝的配位状态,体系中没有抗衡阳离子不能保证电荷平衡,如果模板剂分子较大,很可能你的铝没有进入到骨架中,而是以类似Al2O3的状态存在。另外,你直接合成氢型分子筛本身可能就有问题,直接做氢型的需要应该也是有机胺类的模板剂,确实只需要一步焙烧过程,但是已经有文献报道可以只用氨水不用模板剂做ZSM-5分子筛,也是只需要一步焙烧就能得到HZSM-5。那么考虑一下是氨水贵还是模板剂贵呢?而且二者都会有氮氧化物污染,谈不上多大的环保优势。自己的一点愚见,还希望继续交流。
26楼2013-05-14 19:30:26
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

焙烧后骨架坍塌与否就做个XRD看下结晶度就OK了
27楼2013-05-14 19:31:49
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bracex

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiaojiao0113(missu001代发): 金币+2 2013-05-15 16:53:24
引用回帖:
19楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-13 17:49:06
请问超细分子筛指多大粒径的分子筛呢??结晶度低没有强酸位是什么引起的呢?谢谢...

具体来说,多大算是超细分子筛我也说不好,主要看粒径是否小到影响结晶度,即是否影响晶态。
一般认为,长程有序环境中骨架铝四配位铝产生强酸位,如果分子筛晶态不好,骨架有缺陷,那么长程有序性受到破坏,因此酸性位强度下降。
有不少虫友建议你做NMR之类的表征看铝是否进入骨架,也是非常好的建议,假如说你的晶型是完美的,但骨架中没有铝原子,还是不会有强酸位的。
28楼2013-05-15 09:32:32
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by bracex at 2013-05-15 09:32:32
具体来说,多大算是超细分子筛我也说不好,主要看粒径是否小到影响结晶度,即是否影响晶态。
一般认为,长程有序环境中骨架铝四配位铝产生强酸位,如果分子筛晶态不好,骨架有缺陷,那么长程有序性受到破坏,因此 ...

如果说晶型是完美的,但是骨架中没有出现铝原子,怎么可能会有弱酸位呢?
29楼2013-05-20 14:16:37
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