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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » zsm-5合成的问题出，没有强酸峰，请各位大侠指教！！
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by leiws at 2013-05-10 19:10:51
需要交换的...你要是直接无Na+合成这个结果是正常的，三交三焙！！！...

也就是说，就算我合成液中没有钠离子，我直接做出来是氢型的，也要经过三次交换，三次焙烧？？？
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21楼2013-05-13 17:52:24
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by qz450945428 at 2013-05-12 23:00:15
我觉得很有可能结晶度不高或者铝就根本没进入到骨架上去 你可以先确定这两个问题再说啊

请问结晶度不高跟有没有强酸位有什么关系，还有，如何判断铝有没有进入骨架。
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22楼2013-05-13 17:55:10
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by 崔崔upc at 2013-05-10 18:52:09
应该是氨水做的吧，结晶度怎么样？晶粒大小？焙烧以后骨架有没有坍塌？应该不是铵根被洗掉的原因。

不是的，我没有用氨水，用氨水的时候，还算正常，但是晶粒比较大，现在没有用氨水，结晶度不算高，晶粒大概在100-200之间，焙烧后骨架有没有坍塌不确定。怎么看焙烧后骨架有没有坍塌？
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23楼2013-05-13 17:59:08
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bingshine

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
24楼2013-05-14 14:58:37
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-05-15 16:53:08
引用回帖:
21楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-13 17:52:24
也就是说，就算我合成液中没有钠离子，我直接做出来是氢型的，也要经过三次交换，三次焙烧？？？...

你做出来的主要的问题有在无钠离子的条件下合成出MFI沸石...在这个体系下Al本就很难进入骨架，虽说是H型的...但是几乎是全硅的沸石谈酸性又有什么意义？你的体系不用提肯定使用SDAOH之类的类似物质来供碱...佐证上述判定的应该可以用MAS Al NMR参考铝的配位状态...实在不想做铝核磁Al XPS之类的亦可以
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
25楼2013-05-14 18:35:29
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiaojiao0113(missu001代发): 金币+2 2013-05-15 16:53:14
楼上说的对，最好还是用铝核磁确定一下铝的配位状态，体系中没有抗衡阳离子不能保证电荷平衡，如果模板剂分子较大，很可能你的铝没有进入到骨架中，而是以类似Al2O3的状态存在。另外，你直接合成氢型分子筛本身可能就有问题，直接做氢型的需要应该也是有机胺类的模板剂，确实只需要一步焙烧过程，但是已经有文献报道可以只用氨水不用模板剂做ZSM-5分子筛，也是只需要一步焙烧就能得到HZSM-5。那么考虑一下是氨水贵还是模板剂贵呢？而且二者都会有氮氧化物污染，谈不上多大的环保优势。自己的一点愚见，还希望继续交流。
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26楼2013-05-14 19:30:26
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

焙烧后骨架坍塌与否就做个XRD看下结晶度就OK了
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27楼2013-05-14 19:31:49
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bracex

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiaojiao0113(missu001代发): 金币+2 2013-05-15 16:53:24
引用回帖:
19楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-13 17:49:06
请问超细分子筛指多大粒径的分子筛呢？？结晶度低没有强酸位是什么引起的呢？谢谢...

具体来说，多大算是超细分子筛我也说不好，主要看粒径是否小到影响结晶度，即是否影响晶态。
一般认为，长程有序环境中骨架铝四配位铝产生强酸位，如果分子筛晶态不好，骨架有缺陷，那么长程有序性受到破坏，因此酸性位强度下降。
有不少虫友建议你做NMR之类的表征看铝是否进入骨架，也是非常好的建议，假如说你的晶型是完美的，但骨架中没有铝原子，还是不会有强酸位的。
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28楼2013-05-15 09:32:32
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by bracex at 2013-05-15 09:32:32
具体来说，多大算是超细分子筛我也说不好，主要看粒径是否小到影响结晶度，即是否影响晶态。
一般认为，长程有序环境中骨架铝四配位铝产生强酸位，如果分子筛晶态不好，骨架有缺陷，那么长程有序性受到破坏，因此 ...

如果说晶型是完美的，但是骨架中没有出现铝原子，怎么可能会有弱酸位呢？
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29楼2013-05-20 14:16:37
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