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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » zsm-5合成的问题出，没有强酸峰，请各位大侠指教！！
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bingshine at 2013-05-09 23:03:23
LZ  不知道你的H型怎么合成的  理论上不可能合成那么纯的  要相对纯H一些应该是要交换一下的  请指教 也许我是错的...

请问为什么直接合成氢型的夜要交换呢？这个我不懂。
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11楼2013-05-10 09:19:59
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiaojiao0113: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-13 17:49:19
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-10 09:19:03
恩，就是的，我现在在想是不是离心洗涤的时候，把铵根离子洗掉了，所以就没有强酸峰的出现。...

我感觉不会，总是要有平衡阳离子的。如果铵离子掉了，会有其他阳离子上去的。如果怀疑是其他阳离子，那就做做铵交换。
此外，铵离子的结合没那么弱，洗涤的过程不足以发生交换。室温条件下，就算你放到NaNO3溶液里搅拌，也不一定有很多铵离子被交换成钠离子。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
12楼2013-05-10 09:29:33
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bracex

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢交流 2013-05-10 15:41:28
jiaojiao0113: 金币+2 2013-05-13 17:49:10
找个硅铝比相近的HZSM-5商业分子筛做个XRD和TPD对比一下，XRD主要是对比一下你合成样品的结晶度，建议再做个SEM看你是不是合成了超细分子筛
如果你合成分子筛的结晶度很低（晶粒太小也可能导致实测结晶度低），可能样品本身就没有强酸位
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13楼2013-05-10 10:05:52
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bingshine

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-05-10 13:13:13
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bingshine

禁虫 (小有名气)
★
jiaojiao0113: 金币+1, ★有帮助 2013-05-13 17:50:51
本帖内容被屏蔽
15楼2013-05-10 13:16:22
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-05-10 20:44:49
jiaojiao0113: 金币+2 2013-05-13 17:59:16
应该是氨水做的吧，结晶度怎么样？晶粒大小？焙烧以后骨架有没有坍塌？应该不是铵根被洗掉的原因。
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16楼2013-05-10 18:52:09
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiaojiao0113: 金币+1, ★有帮助 2013-05-13 17:51:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiaojiao0113 at 2013-05-09 16:49:35
首先，我做了XRD确认了是ZSM-5，其次，我是直接合成氢型的，不需要经过铵交换，合成出之后，直接焙烧除去模板剂就可以。...

需要交换的...你要是直接无Na+合成这个结果是正常的，三交三焙！！！
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
17楼2013-05-10 19:10:51
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qz450945428

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiaojiao0113: 金币+1 2013-05-13 17:55:15
我觉得很有可能结晶度不高或者铝就根本没进入到骨架上去 你可以先确定这两个问题再说啊
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18楼2013-05-12 23:00:15
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by bracex at 2013-05-10 10:05:52
找个硅铝比相近的HZSM-5商业分子筛做个XRD和TPD对比一下，XRD主要是对比一下你合成样品的结晶度，建议再做个SEM看你是不是合成了超细分子筛
如果你合成分子筛的结晶度很低（晶粒太小也可能导致实测结晶度低），可能 ...

请问超细分子筛指多大粒径的分子筛呢？？结晶度低没有强酸位是什么引起的呢？谢谢
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19楼2013-05-13 17:49:06
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by bingshine at 2013-05-10 13:16:22
还有就是  你有没有做过MAS NMR确认Al进入了ZSM-5骨架

确认铝有没有进入骨架只能通过固体核磁吗？还有没有别的办法？？
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20楼2013-05-13 17:51:21
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