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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 培养晶体遇到困难,求助大师们

有一个化合物,量特别少,不到5毫克。什么类型的化合物不知道,大概是一个苯环连着一个呋喃环。
用溶剂缓慢挥发法试了好多溶剂,甲醇可以得到结晶,但是晶体太小,太细,针状的,拿去打单晶老师说不行,要重新培养长大点才行。
求助:甲醇溶解效果很好,怎么才能培养一个可以打单晶衍射的单晶。
有没有打单晶很厉害的,即使晶体很细小也可以打的,这个跟好点的设备有关系么?
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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 11900490 at 2013-05-09 10:39:55
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3566201&viewexp=yes

看看我的帖子,可以解答你的疑难。

CH2Cl2+正己烷,楼主是因为CH2Cl2好   溶解,而我的是甲醇好溶解,加水有沉淀。是不是意味着我可以跟你的操作一样,把系统换成甲醇水就可以了呢?还是跟你用一样的溶剂?
我有一个梦想,我想当校长
16楼2013-05-09 11:22:45
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普通回帖

stalart

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不同浓度的甲醇水溶液反复试,5mg的量够了。
2楼2013-05-07 22:59:17
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神农研百草

银虫 (小有名气)

甲醇应该可以的,控制下挥发速度吧,比如从温度或压力方面入手。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
冲刺人生
3楼2013-05-08 00:02:55
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lhp0945211

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stalart at 2013-05-07 22:59:17
不同浓度的甲醇水溶液反复试,5mg的量够了。

那是说每次的针晶可以重复利用么?还是每次的量都很小?
天道酬勤
4楼2013-05-08 09:27:25
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lhp0945211

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多尝试会有结果的,话说楼主用的是纯甲醇么?浓度大致多少啊?
天道酬勤
5楼2013-05-08 09:36:47
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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lhp0945211 at 2013-05-08 09:36:47
多尝试会有结果的,话说楼主用的是纯甲醇么?浓度大致多少啊?

你中药制剂的,也懂单晶?我用的是纯甲醇。有不容的东西在里面容易结晶,我过滤了下,反而长不出来了
我有一个梦想,我想当校长
6楼2013-05-08 15:38:07
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wangwang1989

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stalart at 2013-05-07 22:59:17
不同浓度的甲醇水溶液反复试,5mg的量够了。

谢谢,那我换甲醇水试试。我样品用滤头过滤了下,貌似又长不出来了,是不是里面有灰尘啥的更容易长结晶啊?
我有一个梦想,我想当校长
7楼2013-05-08 15:39:12
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stalart

木虫 (正式写手)

灰尘作晶种了
8楼2013-05-08 16:51:36
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换甲醇水体系试一下,盖好避光,放个没有振动的地方,一星期不要动它,再试试吧
9楼2013-05-09 07:44:45
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lhp0945211

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangwang1989 at 2013-05-08 15:38:07
你中药制剂的,也懂单晶?我用的是纯甲醇。有不容的东西在里面容易结晶,我过滤了下,反而长不出来了...

因为课题需要,尝试了几次。。。还是菜鸟一枚啊!!!
不是说物质越纯越容易结晶么?过滤后是不是浓度降低了?或者溶剂挥的太快?
天道酬勤
10楼2013-05-09 08:45:31
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