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1332349786

木虫 (小有名气)

[求助] 多晶电子衍射图谱分析

我是学分析化学的,其中一个课题是利用别人做的的PbS纳米颗粒作分析使用,在文章中别人要求证明我的纳米颗粒是纳米晶,所以做了为一个选区电子衍射图来证明。因为不是搞材料的,这个衍射图我不知道怎么分析证明是纳米晶,请热心的高手们看一下,能否帮我分析一下。在此先谢谢大家了!
这两张电子衍射都是PbS的,PbS尺寸是20nM, 还有一张是他的TEM


ps:看别人的多晶衍射图,都是照片样式的,而我是底片形式的,这影响数据分析吗?

1.jpg



2.jpg



图片3.jpg
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: MN-EPI+1, 专家考核, 谢谢您的指导 2013-05-05 21:19:19
1332349786: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-05 22:16:18
一般证明纳米晶有几个简单的途径:
1. XRD的峰宽化的很厉害
2. TEM看粒径,而后HRTEM看到小晶粒上有晶格
3. SAED衍射环有明显的弥散化

你的TEM应该是看到的应该是纳米晶,SAED也有衍射环有明显的弥散化。但有个疑问:怎么有大有小?如果小的只是晶粒不同的晶化阶段,建议楼主再纯化一下样品,比如控制生长时间等。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2013-05-05 20:27:18
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丝丝心弦

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议楼主,直接做个XRD图直接就可以计算出晶粒尺寸大小。另外晶粒的长大不够充分导致大小不一,如果控制小温度,或是时间可能会得到更好的形貌!!!
3楼2013-05-07 21:07:12
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1332349786: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您,只有多给点金币表达我的谢意啦,呵呵! 2013-05-09 09:22:36
多晶,应该是面心立方

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
4楼2013-05-07 23:46:16
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
1332349786(124685887代发): 金币+10, 讲解详细 2013-05-08 11:47:45
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuxi-seu at 2013-05-07 23:46:16
多晶,应该是面心立方

r_1:r_2:r_3=√(N_1 ):√(N_2 ):√(N_3 )   其中,√N=√(h^2+k^2+l^2 )
对于面心立方晶格,排除消光的晶面,那么会有下列晶面:
(111),(200),(220),(311),(222)…….
而对于提心立方晶格,排除消光的晶面,会有下列晶面:
(110),(200),(211),(220),(310)…….
因而,对于FCC,√(N_1 ):√(N_2 ):√(N_3 )≈1:1.15:1.63,而对于BCC,√(N_1 ):√(N_2 ):√(N_3 )≈1:1.41:1.73
而根据上述图片的测量结果,r_1:r_2:r_3≈1:1.17:1.64,显然与FCC相吻合,所以判定其问FCC多晶型。

PbS.jpg

做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
5楼2013-05-08 09:33:50
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