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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 关于柠檬酸在溶胶-凝胶法制备正硅酸锂的作用问题
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柠檬酸在溶胶-凝胶法制备正硅酸锂的作用问题

各位大虾，我用LiOH和活性硅酸为原料制备正硅酸锂，以柠檬酸为络合剂，这与LiOH和活性硅酸直接反应制备正硅酸锂有什么区别？
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1楼 2013-05-03 16:01:51
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fds329

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【答案】应助回帖

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陈小俊2013: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-05-05 19:57:54
houchenxmc: 金币+1 2013-05-06 08:42:43
houchenxmc: 回帖置顶 2013-05-06 08:42:45
houchenxmc: ICEPI+1 2013-05-06 08:48:35
利用柠檬酸分子中含有的三个梭基，这三个梭基与很多金属离子有较强的鳌合配位作用，并且可以同时与多种金属离子鳌合，从而形成杂金属离子鳌合物。缩短凝胶化的时间等。
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2楼2013-05-03 18:06:51
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3楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-05 20:01:00
谢谢，我想问问，柠檬酸残留在产品中，经过煅烧后是不是都会碳化而使产品变黑，有没有什么办法可以让它不碳化而直接挥发？...

我不做正硅酸锂，我做别的粉体，凝胶预烧会黑一点，煅烧之后是成品，，没有碳。。我们做完是白色的。
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4楼2013-05-05 20:10:28
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6楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-05 21:33:42
我把温度升到700度煅烧4h，还是黑的...

750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度
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7楼2013-05-05 22:28:40
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8楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-06 14:41:45
柠檬酸在煅烧的过程是否要阶段性的升温，才不会有炭黑残留？我的样品只在160度下干燥了12h，然后就在700度下煅烧，在800度下虽然会更白，但还是有黑色颗粒，900度样品就熔化了。还是没办法完全去除炭黑！...

阶段升温，一般烧粉都用，步骤也有不同。每个阶段挥发不同物质，我们的温度梯度比较多。100,300，都有。不知道有么有可能就是有机杂质挥发的东西出不去，又落下了到你的样品里面了（这点没有考证，我猜的）。。。我们是将干凝胶研磨后才烧的。具体操作你可以查一下实验课本，或者找找学位论文，一般学位论文实验步骤比文献写的多。

[ Last edited by fds329 on 2013-5-6 at 14:55 ]
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陈小俊2013
10楼2013-05-06 14:53:37
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17楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-08 13:48:24
我想问问你用的煅烧炉可以在煅烧的过程中通入空气或者氧气吗？我怀疑是不是我的煅烧炉中的氧气量不够，还有柠檬酸的络合时间需要很长吗，是否要一直搅拌五六个小时？...

我们用的马弗炉，，本来就是和空气相通的。。。
做的东西不一样搅拌时间不一样，，，我只搅拌半小时，，我同学做别的搅拌好几个小时，，，
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18楼2013-05-08 14:43:57
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-03 18:06:51
利用柠檬酸分子中含有的三个梭基，这三个梭基与很多金属离子有较强的鳌合配位作用，并且可以同时与多种金属离子鳌合，从而形成杂金属离子鳌合物。缩短凝胶化的时间等。

谢谢，我想问问，柠檬酸残留在产品中，经过煅烧后是不是都会碳化而使产品变黑，有没有什么办法可以让它不碳化而直接挥发？
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3楼2013-05-05 20:01:00
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 20:10:28
我不做正硅酸锂，我做别的粉体，凝胶预烧会黑一点，煅烧之后是成品，，没有碳。。我们做完是白色的。...

煅烧的温度大概是多少才变白色？
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5楼2013-05-05 21:32:46
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 20:10:28
我不做正硅酸锂，我做别的粉体，凝胶预烧会黑一点，煅烧之后是成品，，没有碳。。我们做完是白色的。...

我把温度升到700度煅烧4h，还是黑的
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6楼2013-05-05 21:33:42
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 22:28:40
750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度...

柠檬酸在煅烧的过程是否要阶段性的升温，才不会有炭黑残留？我的样品只在160度下干燥了12h，然后就在700度下煅烧，在800度下虽然会更白，但还是有黑色颗粒，900度样品就熔化了。还是没办法完全去除炭黑！
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8楼2013-05-06 14:41:45
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 22:28:40
750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度...

还有干燥后的块状凝胶是否要研磨后再煅烧？
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9楼2013-05-06 14:44:28
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