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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柠檬酸在溶胶-凝胶法制备正硅酸锂的作用问题

各位大虾,我用LiOH和活性硅酸为原料制备正硅酸锂,以柠檬酸为络合剂,这与LiOH和活性硅酸直接反应制备正硅酸锂有什么区别?
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陈小俊2013: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-05-05 19:57:54
houchenxmc: 金币+1 2013-05-06 08:42:43
houchenxmc: 回帖置顶 2013-05-06 08:42:45
houchenxmc: ICEPI+1 2013-05-06 08:48:35
利用柠檬酸分子中含有的三个梭基,这三个梭基与很多金属离子有较强的鳌合配位作用,并且可以同时与多种金属离子鳌合,从而形成杂金属离子鳌合物。缩短凝胶化的时间等。
2楼2013-05-03 18:06:51
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3楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-05 20:01:00
谢谢,我想问问,柠檬酸残留在产品中,经过煅烧后是不是都会碳化而使产品变黑,有没有什么办法可以让它不碳化而直接挥发?...

我不做正硅酸锂,我做别的粉体,凝胶预烧会黑一点,煅烧之后是成品,,没有碳。。我们做完是白色的。
4楼2013-05-05 20:10:28
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6楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-05 21:33:42
我把温度升到700度煅烧4h,还是黑的...

750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度
7楼2013-05-05 22:28:40
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8楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-06 14:41:45
柠檬酸在煅烧的过程是否要阶段性的升温,才不会有炭黑残留?我的样品只在160度下干燥了12h,然后就在700度下煅烧,在800度下虽然会更白,但还是有黑色颗粒,900度样品就熔化了。还是没办法完全去除炭黑!...

阶段升温,一般烧粉都用,步骤也有不同。每个阶段挥发不同物质,我们的温度梯度比较多。100,300,都有。不知道有么有可能就是有机杂质挥发的东西出不去,又落下了到你的样品里面了(这点没有考证,我猜的)。。。我们是将干凝胶研磨后才烧的。具体操作你可以查一下实验课本,或者找找学位论文,一般学位论文实验步骤比文献写的多。

[ Last edited by fds329 on 2013-5-6 at 14:55 ]

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10楼2013-05-06 14:53:37
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17楼: Originally posted by 陈小俊2013 at 2013-05-08 13:48:24
我想问问你用的煅烧炉可以在煅烧的过程中通入空气或者氧气吗?我怀疑是不是我的煅烧炉中的氧气量不够,还有柠檬酸的络合时间需要很长吗,是否要一直搅拌五六个小时?...

我们用的马弗炉,,本来就是和空气相通的。。。
做的东西不一样搅拌时间不一样,,,我只搅拌半小时,,我同学做别的搅拌好几个小时,,,
18楼2013-05-08 14:43:57
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陈小俊2013

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2楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-03 18:06:51
利用柠檬酸分子中含有的三个梭基,这三个梭基与很多金属离子有较强的鳌合配位作用,并且可以同时与多种金属离子鳌合,从而形成杂金属离子鳌合物。缩短凝胶化的时间等。

谢谢,我想问问,柠檬酸残留在产品中,经过煅烧后是不是都会碳化而使产品变黑,有没有什么办法可以让它不碳化而直接挥发?
3楼2013-05-05 20:01:00
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 20:10:28
我不做正硅酸锂,我做别的粉体,凝胶预烧会黑一点,煅烧之后是成品,,没有碳。。我们做完是白色的。...

煅烧的温度大概是多少才变白色?
5楼2013-05-05 21:32:46
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 20:10:28
我不做正硅酸锂,我做别的粉体,凝胶预烧会黑一点,煅烧之后是成品,,没有碳。。我们做完是白色的。...

我把温度升到700度煅烧4h,还是黑的
6楼2013-05-05 21:33:42
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

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7楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 22:28:40
750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度...

柠檬酸在煅烧的过程是否要阶段性的升温,才不会有炭黑残留?我的样品只在160度下干燥了12h,然后就在700度下煅烧,在800度下虽然会更白,但还是有黑色颗粒,900度样品就熔化了。还是没办法完全去除炭黑!
8楼2013-05-06 14:41:45
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陈小俊2013

铜虫 (初入文坛)

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7楼: Originally posted by fds329 at 2013-05-05 22:28:40
750左右。但是600也没有黑色的。
高温CO_2吸附材料硅酸锂的制备及吸附过程研究     这个文章里面烧800度...

还有干燥后的块状凝胶是否要研磨后再煅烧?
9楼2013-05-06 14:44:28
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