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f89075414

金虫 (小有名气)

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[求助] [无奈求助]柠檬酸燃烧法合成粉末变黑的问题，正硅酸乙酯和柠檬酸一起混合

请教各位牛人：
目前我正在尝试使用柠檬酸燃烧法合成硅酸盐荧光粉，试验中先将正硅酸乙酯(TEOS)同乙醇混合成溶液A，然后将称量好的硝酸盐和柠檬酸放入烧杯中加入一定量蒸馏水并搅拌使其完全溶解成溶液B（稀土硝酸盐在之前做好也一起混合），此后将A溶液逐滴加入B溶液中，在80°下搅拌一定时间后形成无色透明凝胶，移入马弗炉焙烧一段时间后取出空冷，样品90%为黑色粉末。
根据此现象分析原因可能有三：
1.焙烧温度过高/时间过长。我已进行了此系列实验但是发现降低温度和时间均不能改变变黑的现象。
2.柠檬酸过量。我也进行了减少柠檬酸的实验，出现了黑色粉末变少的情况，但是柠檬酸减少之后合成的样品虽大部分为白色但是不发光了；原来黑色粉末中存在的白色部分有一定发光现象。
3.马弗炉炉腔中残留其他杂质，导致样品变黑。这个原因已经排除，已经将马弗炉清理干净。
现在的问题是：是否柠檬酸燃烧法不适用于正硅酸乙酯，但是又无法解释之前黑色样品中的发光亮点。

[ 来自科研家族材料家族 ]

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1楼 2012-10-24 17:41:02

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曾雄丰

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-10-30 07:55:52
f89075414: 回帖置顶 2012-10-30 09:41:23
f89075414: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-26 14:05:36
f89075414: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-04-10 10:52:23

有机酸不充分燃烧的表现。如果可以，建议在900摄氏度保温一定时间，使之充分燃烧！