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滴落成雨1120

金虫 (初入文坛)

[求助] Ce-TiO2催化剂 共沉淀法制备,沉淀剂选择问题

大家好,我参照文献采用共沉淀法制备的CeO2-TiO2催化剂,催化活性挺好的,我是采用氨水做沉淀剂的,最终的PH=10。现在我想改变下沉淀剂,如NaOH,KOH,但是出来的催化活性效果很差,XRD图也不一样,我是按他们完全反应加入NaOH的量的,最终PH=13,我想知道这是怎么回事,最后煅烧后的产物应该是CeO2和TiO2的?催化效果为什么差别这么大?
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
滴落成雨1120(missu001代发): 金币+5, 感谢交流 2013-05-02 21:13:05
滴落成雨1120: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-05-03 09:30:42
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-05-04 11:46:08
2楼说的对,采用含有碱金属离子的碱或碳酸盐为沉淀剂时,洗涤后残余阳离子对催化剂的性能有影响,通常是不利的影响。此外,与采用NaOH为沉淀剂比,用氨水为沉淀剂时,在热处理过程中(干燥或焙烧),氨在烧除时兼具造孔剂的作用,催化剂的孔容应该较大,对催化反应过程中的传热传质有利。关于Na+在滤饼中的残留对最终得到的催化剂的晶粒尺寸的影响,已经有文献报道过,大致是说Na+的残留容易导致某些物质晶粒长大,相应的衍射峰变窄。
心若在、梦就在,脚步不停歇!
3楼2013-05-02 17:53:07
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
滴落成雨1120: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-03 10:05:52
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-05-03 11:09:08
文献是用来参考的,不要过分依赖文献,永远记住:非常有价值的东西很少会发表在公开的文献中的,即便写也不会全盘托出的!所以大多数文献很少能够在实验室里重现,写过文章的人都知道。所以,还要以你自己的试验结果为准。一己之言,仅供参考!
心若在、梦就在,脚步不停歇!
8楼2013-05-03 09:53:48
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滴落成雨1120

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by andyyyu at 2013-05-03 09:41:03
Na+在滤饼中很难完全洗掉,特别在无定形物质里混杂的Na+,洗到一定程度,继续洗涤无法通过浓度梯度使Na+进入水相。检测Na+含量方法很多,如采用ICP、XPS、EDS等。...

因为我看到文献中制备催化剂时,用氨水做沉淀剂,或者NaOH,出来的催化效果是一样的。
6楼2013-05-03 09:47:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-05-02 14:55:38
滴落成雨1120: 金币+2, 有帮助 2013-05-03 09:30:55
看看是否有残留的钠离子或者钾离子,它们对活性的影响很大的。
2楼2013-05-02 14:48:25
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滴落成雨1120

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by andyyyu at 2013-05-02 17:53:07
2楼说的对,采用含有碱金属离子的碱或碳酸盐为沉淀剂时,洗涤后残余阳离子对催化剂的性能有影响,通常是不利的影响。此外,与采用NaOH为沉淀剂比,用氨水为沉淀剂时,在热处理过程中(干燥或焙烧),氨在烧除时兼具 ...

谢谢你的回答,请问一下,我是不是多洗几次,Na+就能洗掉,那我如何能确定Na+洗掉没?
4楼2013-05-03 09:27:40
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 滴落成雨1120 at 2013-05-03 09:27:40
谢谢你的回答,请问一下,我是不是多洗几次,Na+就能洗掉,那我如何能确定Na+洗掉没?...

Na+在滤饼中很难完全洗掉,特别在无定形物质里混杂的Na+,洗到一定程度,继续洗涤无法通过浓度梯度使Na+进入水相。检测Na+含量方法很多,如采用ICP、XPS、EDS等。
心若在、梦就在,脚步不停歇!
5楼2013-05-03 09:41:03
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滴落成雨1120

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 滴落成雨1120 at 2013-05-03 09:47:37
因为我看到文献中制备催化剂时,用氨水做沉淀剂,或者NaOH,出来的催化效果是一样的。...

所以我想尝试用NaOH制备出来的催化剂效果和氨水差不多,但是现在几乎没催化活性!
7楼2013-05-03 09:50:45
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滴落成雨1120

金虫 (初入文坛)

9楼2013-05-03 10:05:21
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fangxinxi

铜虫 (小有名气)


missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-05-03 11:46:43
文献是文献  不懂得  用氨水比较好  煅烧就没有了 还能冲孔  碱金属对催化剂有毒害作用
10楼2013-05-03 11:13:33
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