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念独boy

木虫 (著名写手)

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[交流] 关于产品粉末检测其有机溶剂残留的实验方法和步骤！求助！

如题：小弟，最在做了一批PLLA-PEG的微球，制备过程中使用到了丙酮和二氯甲烷，现在想对该产品进行有机溶剂残留的表征（最好是两种溶剂能同时检测其残留，可以吗？），不知道选择什么方法来进行，求各位大侠帮助哈。
目前我了解到的有：顶空气相色谱法，但是我们学校没有顶空进样器，也没有该方法所用的DB624毛细管，我想问如果我做有机溶剂残留的话，需要用到顶空法吗？用普通气相色谱的可以吗？二者有什么差别呢？

[ Last edited by 念独boy on 2013-4-27 at 17:21 ]

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1楼 2013-04-27 17:20:04

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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)

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3楼2013-04-27 18:26:13

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lzxingfu

木虫 (初入文坛)

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丙酮和二氯甲烷的沸点都不是很高，可以用顶空法也可以用直接进样法。顶空气相色谱法的优点是检测到的杂质少，易于将被检测的组分与杂质分离，但也有其缺点，一是用的时间长，顶空瓶平衡时间将近很长，再加上走针时间，差不多每一针都要1h左右；还有一个很大的缺点就是管道很容易污染。我觉得直接进样法相对于顶空气相色谱法而言还是很成熟耐用的方法。建议楼主采用直接进样法测定。

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4楼2013-04-27 19:39:27

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念独boy

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引用回帖:

4楼: Originally posted by lzxingfu at 2013-04-27 19:39:27
丙酮和二氯甲烷的沸点都不是很高，可以用顶空法也可以用直接进样法。顶空气相色谱法的优点是检测到的杂质少，易于将被检测的组分与杂质分离，但也有其缺点，一是用的时间长，顶空瓶平衡时间将近很长，再加上走针时间 ...

直接进样法怎么弄呢？是要把样品什么的溶解？用什么溶剂？有什么详细的实验步骤哈？

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5楼2013-04-28 09:12:20

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