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huyangfei

木虫 (小有名气)

[求助] 懂水性聚氨酯合成的请进

各位大神,本人现在在做非离子型水性聚氨酯乳液,
先说下工艺,28g PPG1000与14.6g TDI(80/20)在80℃下反应2h,降温至70℃,加3.6g 1,4-丁二醇反应1h,之后加10g PEG2000在83℃下反应3h,降温,用丙酮降粘之后在室温下加水快速搅拌乳化。
碰到以下问题:1)PPG与TDI反应时烧瓶壁上有很多极小液滴,不知道这液滴是什么?各位有没有碰到这种情况?用pH粗测下应该不是水,何况原料我都彻底干燥过了,反应时也没气泡产生。
2)反应结束后预聚体粘度很大,需要加很多丙酮降粘,加水后能很好乳化,粒径约100 nm,可以成膜,但发粘,膜不是很光滑,没有龟裂,老师说乳液组成不均一,各位是怎么认为的?
3)这工艺有问题吗?
大家交流下!
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聚氨酯与水性聚氨酯

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scut205

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2013-04-25 13:12:39
2)成膜发粘应该是分子量太小
3)刚开始实验,建议二正丁胺法测一下反应终点,确保反应完全
一条路走到黑……
2楼2013-04-25 12:30:47
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scut205

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wgs8136: 金币+1, 欢迎新虫应助 2013-04-27 09:25:06
引用回帖:
8楼: Originally posted by huyangfei at 2013-04-25 16:08:02
感谢你的回复!
我打算用二正丁胺法测下——NCO,但是后来加入丙酮不是无形中降低了-NCO的含量?
那在配比不变的情况下,能有什么办法提高分子量?我已经近可能延长反应时间了。...

可以试试把反应温度调高一点
丙酮是后期粘度太大才加进去,前期不用,可以测NCO含量的
一条路走到黑……
15楼2013-04-26 13:03:08
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scut205

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
huyangfei: 金币+5, 有帮助 2013-04-27 17:30:01
引用回帖:
16楼: Originally posted by huyangfei at 2013-04-26 16:00:49
对于TDI,80℃应该挺高了,再提高副产物就更多了。判断结束时不是也要测-NCO。这时要怎么测?粘度很大呀。...

粘度大,用长点勺子取就行,尽量不要沾瓶壁
一条路走到黑……
19楼2013-04-27 09:29:21
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