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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】水性聚氨酯合成出现问题了，大家帮帮我啊！
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水性聚氨酯合成出现问题了，大家帮帮我啊！ 已有16人参与

我做了好几次实验了，为甚麽加PEG的时候就会报废凝胶了，凝胶的速度很大，不知道为什么啊。我加料的顺序是，先蓖麻油和丁酮，加入3滴DBT，升温，开始逐滴加入TDI，温度达到75，TDI一般是40分钟加完。继续反应2.5个小时。然后开始加入PEG，分子量是400的，然后就开始出现凝胶，里面开始有大量气泡，凝胶很严重。为什么啊，是哪个地方出了情况啊？大家帮我看看啊。谢谢大家了。
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生活即实验
1楼 2010-04-06 19:10:17
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state

银虫 (小有名气)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-04-06 21:02
耳语倾听者(金币+1): 2010-05-16 00:09:39
PEG的熔点较高     
直接加进去一块块固体的话可能有笼壁效应导致部分地方暴聚，再导致整体凝胶
考虑气泡现象严重，可能还有PEG中水分含量较多，或未处理干净
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2楼2010-04-06 20:22:41
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peak1928

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 耳语倾听者 at 2010-04-06 19:10:17:
我做了好几次实验了，为甚麽加PEG的时候就会报废凝胶了，凝胶的速度很大，不知道为什么啊。我加料的顺序是，先蓖麻油和丁酮，加入3滴DBT，升温，开始逐滴加入TDI，温度达到75，TDI一般是40分钟加完。继续反应2.5个 ...

你不加PEG看看
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3楼2010-04-06 20:36:41
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by state at 2010-04-06 20:22:41:
PEG的熔点较高     
直接加进去一块块固体的话可能有笼壁效应导致部分地方暴聚，再导致整体凝胶
考虑气泡现象严重，可能还有PEG中水分含量较多，或未处理干净

但是以前的做实验的时候就很正常啊，出来的产品也很好，就是最近几次实验出现了上述情况，是不是原料出了问题了啊，我的丁酮和PEG都是新买来的药品，是不是PEG含水量太高了啊？
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生活即实验
4楼2010-04-06 21:01:02
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state

银虫 (小有名气)
★
薰衣草儿(金币+1):版里奖励~ 2010-04-07 10:11
引用回帖:
Originally posted by 耳语倾听者 at 2010-04-06 21:01:02:

但是以前的做实验的时候就很正常啊，出来的产品也很好，就是最近几次实验出现了上述情况，是不是原料出了问题了啊，我的丁酮和PEG都是新买来的药品，是不是PEG含水量太高了啊？

你用的是不是水浴啊？水浴蒸汽也会导致反应反应装置有水分进去啊

水分一定要出干净的   至少也得90度真空烘箱干燥个1天吧

110度的话1-2小时真空干燥
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5楼2010-04-06 21:06:45
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SUMMER_LR

金虫 (小有名气)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):版里奖励~ 2010-04-07 10:11
1.反应过程中避免水汽的进入
2.PEG的质量有很大的影响，生产过程中残留催化剂容易导致后继反应凝胶
3.降低第一部反应温度至50度，TDI在高温下容易自聚，第一步产物就不再是线 性的，加入PEG后就交联了
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6楼2010-04-06 21:46:40
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by SUMMER_LR at 2010-04-06 21:46:40:
1.反应过程中避免水汽的进入
2.PEG的质量有很大的影响，生产过程中残留催化剂容易导致后继反应凝胶
3.降低第一部反应温度至50度，TDI在高温下容易自聚，第一步产物就不再是线 性的，加入PEG后就交联了

哦，好的，明天实验的时候我再看看！谢谢啊
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生活即实验
7楼2010-04-06 21:53:39
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by state at 2010-04-06 21:06:45:

你用的是不是水浴啊？水浴蒸汽也会导致反应反应装置有水分进去啊

水分一定要出干净的   至少也得90度真空烘箱干燥个1天吧

110度的话1-2小时真空干燥

水浴加热啊，但是以前也是水浴就没有出现现在的情况，现在不知道怎么做的就出现凝胶了。
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生活即实验
8楼2010-04-06 21:54:29
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xvxv

银虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):版里奖励~ 2010-04-07 10:11
我也觉的是楼上几位的观点

1.加TDI前要降温
2.环境可能有水（水浴或PEG引入）
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喔呵呵呵
9楼2010-04-06 22:31:27
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耳语倾听者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by state at 2010-04-06 20:22:41:
PEG的熔点较高     
直接加进去一块块固体的话可能有笼壁效应导致部分地方暴聚，再导致整体凝胶
考虑气泡现象严重，可能还有PEG中水分含量较多，或未处理干净

我用的PEG400是液体的啊，并且是缓慢的加的，加到一定量后就爆了
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生活即实验
10楼2010-04-07 08:11:31
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